[發明專利]一種鋰離子電池制備過程中硫酸根離子的分析方法

在審

• 申請號: 202010211481.6
• 申請日: 2020-03-24
• 公開（公告）號: CN111351784A
• 公開（公告）日: 2020-06-30
• 發明（設計）人: 吳財平;周小華
• 申請（專利權）人: 杉杉新材料（衢州）有限公司
• 主分類號: G01N21/78
• 分類號: G01N21/78
• 代理公司: 寧波奧圣專利代理事務所(普通合伙) 33226
• 代理人: 程曉明

本發明公開了一種鋰離子電池制備過程中硫酸根離子的分析方法，將待測樣品用堿性物質調節pH至7.5?8.5后加入去離子水，然后加入溴酚藍指示劑至溶液變成藍色，接著用(8+92)硝酸溶液或0.2mol/L氨水溶液調整溶液至黃綠色，再加入醋酸丙酮溶液和雙硫腙丙酮溶液至溶液變為寶綠色，最后用Pb(NO₃)₂標準溶液滴定至溶液由寶綠色變為棕紅色，即為終點。本發明的方法在等當點時，指示劑顏色從寶綠色轉為棕紅色，變色敏銳，可以測得微量和超微量的硫酸根，具有簡便，準確，快速的優點。

技術領域

本發明涉及鋰離子電池技術領域，具體涉及一種鋰離子電池制備過程中硫酸根離子的分析方法。

背景技術

鋰電池電解液是鋰離子電池四大關鍵材料(正極、負極、隔膜、電解液)之一，是鋰離子電池的“血液”，在電池的正負極之間起到傳輸電流的作用。在目前商品化中的鋰離子電池電解液中，液態有機電解液是常用的一種，其主要成分為電解質鋰鹽、有機溶劑與添加劑，常用的電解質鋰鹽有六氟磷酸鋰、四氟硼酸鋰、二氟草酸硼酸鋰等，常用的溶劑有碳酸二甲酯、碳酸乙烯酯、碳酸甲乙酯、碳酸二乙酯等。在溶劑和鋰離子電池電解液中，硫酸根離子含量是影響鋰離子電池性能的重要因素，硫酸根離子含量對鋰離子電池容量、腐蝕性、高溫性、循環性能和安全性都有影響。因此，鋰離子電池在制備過程中的硫酸根離子含量是十分重要的控制因素。

目前，鋰電池生產中通常采用比濁法測試鋰電池電解液和有機溶劑體系的硫酸根離子，但采用目視比色法測試鋰電池電解液和有機溶劑體系的硫酸根離子時，主要存在以下問題：(1)目視比色法不能確定測試結果的具體數值，數據結果是一個范圍，精確度不高；(2)有機溶劑與水系很難溶。因此迫切希望開發一種簡便、高效、準確的硫酸根離子的分析方法。

如中國專利公開號CN105987900A公開了一種鋰離子電池用電解液中硫酸根離子的測定方法，包括如下步驟：有機溶劑水溶液的配置；硫酸鹽水溶液的配置；多個硫酸根離子標準品的配置；樣品的配置；計算出電解液中的硫酸根離子的含量范圍。該發明根據相似相溶原理，將有機溶劑和水按照一定比例配置成有機溶劑水溶液，使得有機溶劑水溶液的極性與電解液的極性相似，從而使得電解液能夠溶于有機溶劑水溶液中，再通過添加呈酸性的氯化鋇水溶液，使得鋇離子僅與硫酸根離子形成硫酸鋇沉淀，方便觀察比較，實現對電解液中硫酸根離子含量的測定。不足之處是得到的測量結果是一個范圍，精確度不高。

發明內容

本發明的目的是為了克服上述背景技術的不足，提供一種簡便，高效、準確的鋰離子電池制備過程中硫酸根離子的分析方法。

為了實現上述目的，本發明采用的技術方案為：一種鋰離子電池制備過程中硫酸根離子的分析方法，包括以下步驟：

(1)配置Pb(NO₃)₂標準溶液并標定：

a.配置硝酸溶液(1+2000)：將硝酸和高純水配置成硝酸溶液(1+2000)，備用；

b.將硝酸鉛溶于上述硝酸溶液(1+2000)中，搖勻，得到Pb(NO₃)₂標準溶液，備用；

c.對Pb(NO₃)₂標準溶液進行標定：量取一定體積配置好的Pb(NO₃)₂標準溶液，加入乙酸、六次甲基四胺、水和二甲酚橙，然后用乙二胺四乙酸二鈉標準溶液滴定至溶液呈亮黃色，硝酸鉛標準溶液的濃度按下式計算：

C_Pb(NO3)2＝V1*C1/V

式中：

C_Pb(NO3)2-----硝酸鉛標準溶液的濃度，單位(mol/L)；

V1------乙二胺四乙酸二鈉標準溶液的體積數值，單位(ml)；