[發明專利]一種鋰離子電池制備過程中硫酸根離子的分析方法

在審

• 申請號: 202010211481.6
• 申請日: 2020-03-24
• 公開（公告）號: CN111351784A
• 公開（公告）日: 2020-06-30
• 發明（設計）人: 吳財平;周小華
• 申請（專利權）人: 杉杉新材料（衢州）有限公司
• 主分類號: G01N21/78
• 分類號: G01N21/78
• 代理公司: 寧波奧圣專利代理事務所(普通合伙) 33226
• 代理人: 程曉明

1.一種鋰離子電池制備過程中硫酸根離子的分析方法，其特征在于，包括以下步驟：

(1)配置Pb(NO₃)₂標準溶液并標定：

a.配置硝酸溶液(1+2000)：將硝酸和高純水配置成硝酸溶液(1+2000)，備用；

b.將硝酸鉛溶于上述硝酸溶液(1+2000)中，搖勻，得到Pb(NO₃)₂標準溶液，備用；

c.對Pb(NO₃)₂標準溶液進行標定：量取一定體積配置好的Pb(NO₃)₂標準溶液，加入乙酸、六次甲基四胺、水和二甲酚橙，然后用乙二胺四乙酸二鈉標準溶液滴定至溶液呈亮黃色，硝酸鉛標準溶液的濃度按下式計算：

C_Pb(NO3)2＝V1*C1/V

式中：

C_Pb(NO3)2-----硝酸鉛標準溶液的濃度，單位(mol/L)；

V1------乙二胺四乙酸二鈉標準溶液的體積數值，單位(ml)；

C1-------乙二胺四乙酸二鈉標準溶液的濃度數值，單位(mol/L)；

V-----硝酸鉛標準溶液的體積數值，單位(ml)；

(2)配置醋酸丙酮溶液：將冰醋酸和丙酮按一定比例配置成醋酸丙酮溶液，備用；

(3)配置雙硫腙丙酮溶液：將雙硫腙和丙酮按一定比例配置成雙硫腙丙酮溶液，備用；

(4)配置(8+92)硝酸溶液或0.2mol/L氨水溶液：將硝酸和高純水配置成(8+92)硝酸溶液，備用；或將氨水和高純水配置成0.2mol/L氨水溶液，備用；

(5)配置溴酚藍指示劑：將溴酚藍與乙醇按一定比例配置成溴酚藍指示劑，備用；

(6)分析待測樣品：稱取一定質量的待測樣品，用堿性物質調節pH至7.5-8.5后加入去離子水，然后加入步驟(5)得到的溴酚藍指示劑至溶液變成藍色，接著用步驟(4)得到的(8+92)硝酸溶液或0.2mol/L氨水溶液調整溶液至黃綠色，再加入步驟(2)得到的醋酸丙酮溶液和步驟(3)得到的雙硫腙丙酮溶液至溶液變為寶綠色，最后用步驟(1)得到的Pb(NO₃)₂標準溶液滴定至溶液由寶綠色變為棕紅色，即為終點，根據如下公式即可計算出硫酸根的濃度：

硫酸根(ppm)＝C_Pb(NO3)2*V_Pb(NO3)2*96*1000/m

式中：

C_Pb(NO3)2-----硝酸鉛標準溶液的濃度，單位(mol/L)；

V_Pb(NO3)2-----硝酸鉛標準溶液的體積數值，單位(ml)；

96------硫酸根摩爾質量，單位(g/mol)；

m------樣品量，單位(g)。

2.根據權利要求1所述的鋰離子電池制備過程中硫酸根離子的分析方法，其特征在于，步驟(1)中所述的Pb(NO₃)₂標準溶液的濃度為0.001-0.01mol/L，所述的二甲酚橙的濃度為2g/L，所述的乙二胺四乙酸二鈉的濃度為0.05mol/L。

3.根據權利要求1所述的鋰離子電池制備過程中硫酸根離子的分析方法，其特征在于，步驟(1)中所述的對Pb(NO₃)₂標準溶液進行標定時量取配置好的Pb(NO₃)₂標準溶液的體積為35.00-40.00ml，加入乙酸的體積為3ml，加入六次甲基四胺的質量為5g，加水的體積為70ml，加入二甲酚橙的量為2滴。

4.根據權利要求1所述的鋰離子電池制備過程中硫酸根離子的分析方法，其特征在于，步驟(2)中所述的醋酸丙酮溶液的濃度為5mg/ml。

5.根據權利要求1所述的鋰離子電池制備過程中硫酸根離子的分析方法，其特征在于，步驟(3)中所述的雙硫腙丙酮溶液的濃度為0.5mg/ml。