[發明專利]一種連續法合成咪唑乙醇的方法

在審

• 申請號: 202010207922.5
• 申請日: 2020-03-23
• 公開（公告）號: CN111187216A
• 公開（公告）日: 2020-05-22
• 發明（設計）人: 李敢;田華;喬德陽;李想;陳汐爾;劉超
• 申請（專利權）人: 徐州工業職業技術學院
• 主分類號: C07D233/60
• 分類號: C07D233/60;C07C29/143;C07C33/46;B01J31/26
• 代理公司: 徐州創榮知識產權代理事務所(普通合伙) 32353
• 代理人: 于浩

1.一種連續法合成咪唑乙醇的方法，其特征在于：以2,2',4'-三氯苯乙酮和異丙醇為反應物，異丙醇鋁作催化劑，三氟乙酸做助劑，進行還原反應，再以碳酸鈉作催化劑和離子液體[bmim]PF₆作相轉移催化劑，進行N-烷基化，得到咪唑乙醇。

2.根據權利要求1所述的一種連續法合成咪唑乙醇的方法，其特征在于：按如下步驟制備：

在備有磁力攪拌、溫度計、球型冷凝管的三口圓底燒瓶中加入異丙醇、異丙醇鋁及2,2',4'-三氯苯乙酮，攪拌下加入三氟乙酸，進行加熱，反應轉速控制在500～600 r/min；在67～69 ℃反應2～3 h；在真空度-0.08～0.1 MPa，溫度67～69 ℃減壓蒸餾；加入質量濃度為15 ％的稀硝酸，攪拌中和異丙醇鋁，加入甲苯Ⅰ，靜置后分去下層，上層用常溫水洗至中性，靜置后分去下層的水層，得2,4-二氯-α-氯甲基苯甲醇和甲苯的混合液；

向上述2,4-二氯-α-氯甲基苯甲醇和甲苯的混合液中，加入咪唑、碳酸鈉、A1₂0₃、[bmim]PF₆、甲苯Ⅱ，控制溫度67～69 ℃反應2.5～3 h，過濾，濾餅用水進行水洗，濾液用67～69℃水，水洗至近中性，加入活性炭，67～69 ℃保溫15分鐘，熱濾，減壓蒸餾回收甲苯，濾液降溫至0 ℃，過濾，得到咪唑乙醇。

3.根據權利要求1或2所述的一種連續法合成咪唑乙醇的方法，其特征在于：所述異丙醇鋁的用量為2,2',4'-三氯苯乙酮質量的33～40 ％；

所述異丙醇的用量為2,2',4'-三氯苯乙酮質量的3～3.7倍；

所述三氟乙酸的用量為2,2',4'-三氯苯乙酮質量的3.3～4.7 ％；

所述甲苯Ⅰ的用量為2,2',4'-三氯苯乙酮質量的2.6～3.4倍；

所述咪唑的用量為2,2',4'-三氯苯乙酮質量的26～30 ％；

所述碳酸鈉的用量為2,2',4'-三氯苯乙酮質量的56～64 ％；

所述A1₂0₃的用量為2,2',4'-三氯苯乙酮質量的73～87 ％；

所述[bmim]PF₆的用量為2,2',4'-三氯苯乙酮質量的6.6～13.4 ％；

所述甲苯Ⅱ的用量為2,2',4'-三氯苯乙酮質量的33～67 ％；

所述活性炭的用量為2,2',4'-三氯苯乙酮質量的1.6～3.4 ％。

4.根據權利要求1所述的一種連續法合成咪唑乙醇的方法，其特征在于：所述15 ％的稀硝酸為質量濃度，配制15 ％稀硝酸使用質量濃度65 %硝酸與水的質量比為1:2.8。

5.根據權利要求1所述的一種連續法合成咪唑乙醇的方法，其特征在于：所述減壓蒸餾回收甲苯中，是指減壓蒸餾回收的甲苯質量為加入甲苯總質量的30～40 %。