[發明專利]制備β-環糊精硫酸酯的方法在審
| 申請號: | 202010199792.5 | 申請日: | 2020-03-20 |
| 公開(公告)號: | CN111187370A | 公開(公告)日: | 2020-05-22 |
| 發明(設計)人: | 崔麗艷;王哲;許維成;王麗萍 | 申請(專利權)人: | 淄博千匯生物科技有限公司 |
| 主分類號: | C08B37/16 | 分類號: | C08B37/16 |
| 代理公司: | 青島發思特專利商標代理有限公司 37212 | 代理人: | 耿霞 |
| 地址: | 255086 山東*** | 國省代碼: | 山東;37 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 制備 環糊精 硫酸 方法 | ||
1.一種制備β-環糊精硫酸酯的方法,其特征在于:以發煙硫酸為硫酸酯化試劑與β-環糊精進行酯化反應,反應完畢,中和,過濾,膜分離脫鹽,濃縮,真空干燥,得到β-環糊精硫酸酯。
2.根據權利要求1所述的制備β-環糊精硫酸酯的方法,其特征在于:包括以下步驟:
(1)將發煙硫酸滴入加有副反應抑制劑的反應釜內,同時分批次加入β-環糊精,攪拌反應;
(2)反應完畢,將反應液倒入水中,用堿或碳酸鹽中和,過濾,膜分離脫鹽,濃縮,真空干燥,得到β-硫酸酯環糊精。
3.根據權利要求2所述的制備β-環糊精硫酸酯的方法,其特征在于:步驟(1)中,所述的發煙硫酸中三氧化硫的質量濃度為20%。
4.根據權利要求2所述的制備β-環糊精硫酸酯的方法,其特征在于:步驟(1)中,所述的濃硫酸與β-環糊精的質量比為0.86-2.6:1。
5.根據權利要求2所述的制備β-環糊精硫酸酯的方法,其特征在于:步驟(1)中,所述的副反應抑制劑為硫酸氫鈉、醋酸或苯磺酸鈉,用量為發煙硫酸與β-環糊精總質量的0.2-0.5%。
6.根據權利要求2所述的制備β-環糊精硫酸酯的方法,其特征在于:步驟(1)中,所述的反應溫度為10-30℃,反應時間為20-50min。
7.根據權利要求6所述的制備β-環糊精硫酸酯的方法,其特征在于:步驟(1)中,所述的反應溫度為15-25℃。
8.根據權利要求2所述的制備β-環糊精硫酸酯的方法,其特征在于:步驟(2)中,所述的堿或碳酸鹽為氫氧化鋇、氫氧化鈣、碳酸鈣或碳酸鋇中的至少一種。
9.根據權利要求2所述的制備β-環糊精硫酸酯的方法,其特征在于:步驟(2)中,所述的膜為超濾膜或納濾膜。
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