[發(fā)明專利]一種鉬廢渣中鉬含量的測定方法

在審

• 申請?zhí)枺?/td>: 202010198011.0
• 申請日: 2020-03-19
• 公開（公告）號: CN111307787A
• 公開（公告）日: 2020-06-19
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 何鵬飛;李景濱;唐偉
• 申請（專利權(quán)）人: 中國船舶重工集團公司第七二五研究所
• 主分類號: G01N21/73
• 分類號: G01N21/73;G01N1/44
• 代理公司: 洛陽公信知識產(chǎn)權(quán)事務(wù)所(普通合伙) 41120
• 代理人: 宋晨煒

1.一種鉬廢渣中鉬含量的測定方法，其特征在于：包括以下步驟：

步驟一、樣品處理

將待測鉬廢渣進行研磨，過70~100目篩，將過篩后的樣品進行干燥，干燥結(jié)束后冷卻至室溫，得鉬廢渣樣品，備用；

將200g~250g無水碳酸鈉、80g~100g硼砂配置為混合料；

稱取冷卻至室溫的鉬廢渣樣品0.10~0.15g，置于預(yù)先盛有1.5g~2 g混合料的鉑金坩堝內(nèi)，再覆蓋1.5g ~2.0g混合料；將鉑金坩堝置于高溫爐中，在900℃~920℃保溫18min~30min，取出，冷卻至常溫；把坩堝放入玻璃瓶內(nèi)，加入30mL~50mL蒸餾水和20mL~30mL質(zhì)量濃度為65％~68％的硝酸，加熱浸出熔體，坩堝用水洗凈后取出；溶液冷卻至室溫后，定容于200mL容量瓶，搖勻，獲得待測鉬廢渣樣品溶液，備用；

步驟二、配置鉬元素標(biāo)準(zhǔn)溶液；

步驟三、鉬含量的測定

設(shè)置電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀的工作參數(shù)，具體為：高頻發(fā)射功率1.1KW~1.3 KW，等離子氣流量10 L/min ~12 L/min，輔助氣流量0.8 L/min ~1.3L/min，采用徑向觀測，觀測高度6mm~12mm，霧化氣流量0.5 L/min~1.0 L/min，蠕動泵轉(zhuǎn)速10rpm~15rpm，重復(fù)次數(shù)2~3次，沖洗時間15s~25s；

點燃等離子體焰炬并預(yù)熱穩(wěn)定儀器，按照濃度由低到高的順序依次測定校準(zhǔn)曲線系列鉬元素標(biāo)準(zhǔn)溶液，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線并檢查其線性系數(shù)，最后測定樣品消解所制備的待測鉬廢渣樣品溶液，并計算鉬廢渣樣品中鉬元素含量。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種鉬廢渣中鉬含量的測定方法，其特征在于：步驟一所述干燥是將過篩后的樣品置于110℃的干燥箱中保溫2h進行烘干，將烘干后的樣品置于干燥皿中。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種鉬廢渣中鉬含量的測定方法，其特征在于：步驟三所述標(biāo)準(zhǔn)曲線的線性系數(shù)大于0.999。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種鉬廢渣中鉬含量的測定方法，其特征在于：步驟三所述鉬元素含量是以Mo 277.539nm、Mo 202.032 nm中任一條譜線測定結(jié)果或兩條譜線測定結(jié)果的平均值作為最終檢測結(jié)果。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種鉬廢渣中鉬含量的測定方法，其特征在于：所述鉬廢渣中鉬的質(zhì)量百分?jǐn)?shù)為5%-20%。