[發(fā)明專利]一種鉬廢渣中鉬含量的測(cè)定方法

在審

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 202010198011.0
• 申請(qǐng)日: 2020-03-19
• 公開（公告）號(hào): CN111307787A
• 公開（公告）日: 2020-06-19
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 何鵬飛;李景濱;唐偉
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 中國(guó)船舶重工集團(tuán)公司第七二五研究所
• 主分類號(hào): G01N21/73
• 分類號(hào): G01N21/73;G01N1/44
• 代理公司: 洛陽(yáng)公信知識(shí)產(chǎn)權(quán)事務(wù)所(普通合伙) 41120
• 代理人: 宋晨煒

本發(fā)明涉及一種鉬廢渣中鉬含量的測(cè)定方法，屬于分析化學(xué)技術(shù)領(lǐng)域，首先對(duì)待測(cè)鉬廢渣進(jìn)行消解獲得鉬廢渣樣品，然后與電感耦合等離子體—發(fā)射光譜儀進(jìn)行結(jié)合，通過(guò)試驗(yàn)優(yōu)化霧化器壓力、等離子發(fā)射功率、觀測(cè)高度等儀器工作參數(shù)，并且優(yōu)選待測(cè)元素分析譜線，以提高基體元素鉬的檢測(cè)性能。本發(fā)明適用廣泛，檢測(cè)濃度寬，抗干擾能力強(qiáng)，操作簡(jiǎn)單，易掌握，準(zhǔn)確度、精密度、回收率等技術(shù)指標(biāo)優(yōu)良。實(shí)現(xiàn)鉬廢渣中鉬含量的快速、準(zhǔn)確分析，試樣可在6小時(shí)內(nèi)完成檢測(cè)。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于分析化學(xué)技術(shù)領(lǐng)域，具體地，涉及一種鉬廢渣中鉬含量的測(cè)定方法。

背景技術(shù)

鉬是一種非常重要的難熔稀有金屬元素，是構(gòu)成合金添加劑、無(wú)機(jī)功能材料(如催化劑)的重要元素，廣泛應(yīng)用于鋼鐵、有色、石化等領(lǐng)域。

在金屬鉬及相關(guān)鉬制品的選礦、冶煉及加工制備過(guò)程中會(huì)產(chǎn)生大量的鉬廢渣。鉬廢渣作為可回收資源，可重新提煉金屬鉬及相關(guān)制品。其中，鉬廢渣中鉬含量約5％至20％，具有較好的資源回收價(jià)值，鉬元素含量是確定鉬廢渣資源回收工藝、資源貿(mào)易定價(jià)的主要依據(jù)。

經(jīng)檢索，鉬制品中鉬量的現(xiàn)有檢測(cè)技術(shù)有光度法、滴定法、重量法等(表1)。其中，GB/T 14352.2-2010《鎢礦石、鉬礦石化學(xué)分析方法第2部分鉬含量的測(cè)定》采用分光光度法測(cè)定鉬礦石中鉬含量，檢測(cè)范圍為0.01％～5％，檢測(cè)范圍小，試料使用硫酸銅、檸檬酸鈉、硫脲、硫氰酸鉀等多種試劑消解、過(guò)濾、氧化、絡(luò)合，過(guò)程繁瑣，耗時(shí)長(zhǎng)，對(duì)操作員要求高。YS/T 508-2006《鎢鉬合金化學(xué)分析方法EDTA容量法測(cè)定鉬量》采用EDTA絡(luò)合滴定法，適用于鎢鉬合金中20％～80％的鉬含量的測(cè)定，檢測(cè)范圍高于鉬廢渣中鉬的含量，試樣使用過(guò)硫酸銨、硝酸、鹽酸、鉻黑T等多種試劑消解，操作過(guò)程繁瑣、勞動(dòng)強(qiáng)度大、耗時(shí)長(zhǎng)，對(duì)檢測(cè)員的經(jīng)驗(yàn)要求較高。GB/T 5059.1-2014《鉬鐵鉬含量的測(cè)定鉬酸鉛重量法、偏釩酸銨滴定法和8-羥基喹啉重量法》測(cè)鉬范圍為50-75％、YB/T 5039-2012《氧化鉬鉬含量的測(cè)定鉬酸鉛重量法》測(cè)鉬范圍為38-65％、YS/T 555.1-2009《鉬精礦化學(xué)分析方法鉬量的測(cè)定鉬酸鉛重量法》測(cè)鉬范圍≥40％，三項(xiàng)標(biāo)準(zhǔn)中均有采用鉬酸鉛重量法測(cè)鉬含量，其檢測(cè)范圍均高于鉬廢渣中的鉬含量。鉬酸鉛重量法使用氨水、硝酸、乙酸鉛等多種試劑來(lái)消解樣品同時(shí)需要沉淀、過(guò)濾、干燥、灰化等操作，操作過(guò)程繁瑣、勞動(dòng)強(qiáng)度大、耗時(shí)長(zhǎng)、檢測(cè)員需要豐富的經(jīng)驗(yàn)。

綜上所述，現(xiàn)有檢測(cè)技術(shù)的適用對(duì)象均未包括鉬廢渣，檢測(cè)范圍不能覆蓋鉬廢渣中的鉬含量(5％—20％)，且檢測(cè)技術(shù)均為傳統(tǒng)的手工分析方法，需要多種化學(xué)試劑消解試樣，試劑消耗種類多、量大，操作步驟多、過(guò)程繁瑣，勞動(dòng)強(qiáng)度大，耗時(shí)長(zhǎng)，對(duì)檢測(cè)員的經(jīng)驗(yàn)要求較高，不滿足鉬廢渣資源回收和貿(mào)易過(guò)程的快速測(cè)定需求。

發(fā)明內(nèi)容

為了解決現(xiàn)有技術(shù)中的不足，本發(fā)明的目的在于提供一種鉬廢渣中鉬含量的測(cè)定方法，所述方法將高溫消解和電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀進(jìn)行結(jié)合，實(shí)現(xiàn)鉬廢渣中鉬含量的快速、準(zhǔn)確分析。

為了實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采用的具體方案為：

一種鉬廢渣中鉬含量的測(cè)定方法，包括以下步驟：

步驟一、樣品處理

將待測(cè)鉬廢渣進(jìn)行研磨，過(guò)70～100目篩，將過(guò)篩后的樣品進(jìn)行干燥，干燥結(jié)束后冷卻至室溫，得鉬廢渣樣品，備用；

將200g～250g無(wú)水碳酸鈉、80g～100g硼砂配置成混合料；

稱取冷卻至室溫的鉬廢渣樣品0.10～0.15g，置于預(yù)先盛有1.5g～2g混合料的鉑金坩堝內(nèi)，再覆蓋1.5g～2.0g混合料；將鉑金坩堝置于高溫爐中，在900℃～920℃保溫18min～30min。取出，冷卻至常溫；把坩堝放入玻璃瓶?jī)?nèi)，加入30mL～50mL蒸餾水和20mL～30mL質(zhì)量濃度為65％～68％的硝酸，加熱浸出熔體，坩堝用水洗凈后取出；溶液冷卻至室溫后，定容于 200mL容量瓶，搖勻，獲得待測(cè)鉬廢渣樣品溶液，備用；