[發(fā)明專(zhuān)利]一種螺旋聚苯乙炔/硅基雜化多孔材料的制備方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 202010196730.9
• 申請(qǐng)日: 2020-03-19
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN111410812B
• 公開(kāi)（公告）日: 2023-03-21
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 張春紅;周正金;周艷麗;朱睿琪;劉旭東;劉立佳;董紅星
• 申請(qǐng)（專(zhuān)利權(quán)）人: 哈爾濱工程大學(xué)
• 主分類(lèi)號(hào): C08L49/00
• 分類(lèi)號(hào): C08L49/00;C08K7/18;C08J9/00;C08F138/00
• 代理公司: 哈爾濱市松花江專(zhuān)利商標(biāo)事務(wù)所 23109
• 代理人: 陳雪梅

本發(fā)明提供了一種新型螺旋聚苯乙炔/硅基雜化多孔材料的制備方法，首先合成帶有脯氨酸寡肽衍生物的苯乙炔單體，然后在銠系催化劑的作用下實(shí)現(xiàn)其與共聚單體的聚合，合成側(cè)鏈帶有脯氨酸寡肽衍生物的螺旋聚苯乙炔共聚物，利用該共聚物與二氧化硅微球種子液，通過(guò)種子生長(zhǎng)法制備螺旋聚苯乙炔/硅基雜化多孔材料。本發(fā)明的螺旋聚苯乙炔/硅基雜化多孔材料的制備方法操作簡(jiǎn)單，反應(yīng)溫和，且螺旋聚苯乙炔有機(jī)組分和硅基無(wú)機(jī)組分比例可控，為有機(jī)/無(wú)機(jī)雜化材料的合成提供了新思路。本發(fā)明的螺旋聚苯乙炔/硅基雜化多孔材料可用于高效液相色譜手性固定相，具有較好的手性識(shí)別與拆分能力，在手性化合物的分離領(lǐng)域具有良好的應(yīng)用價(jià)值及前景。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及材料制備領(lǐng)域，主要涉及有機(jī)/無(wú)機(jī)雜化多孔材料的制備方法，具體涉及螺旋聚苯乙炔/硅基雜化多孔材料的制備方法。

背景技術(shù)

通過(guò)兩種或多種材料的功能復(fù)合、性能互補(bǔ)和優(yōu)化，可以制備出性能優(yōu)異的復(fù)合材料。有機(jī)/無(wú)機(jī)雜化材料的有機(jī)相和無(wú)機(jī)相可以通過(guò)強(qiáng)化學(xué)鍵(離子或共價(jià)鍵)的方式結(jié)合在一起，形成相互貫穿的有機(jī)/無(wú)機(jī)網(wǎng)絡(luò)，這種材料的形態(tài)和性能可在相當(dāng)大的范圍內(nèi)調(diào)節(jié)，使材料的性能呈現(xiàn)多樣化。

介孔二氧化硅具有穩(wěn)定的骨架結(jié)構(gòu)，均一可調(diào)的介孔孔道，表面富含羥基等諸多優(yōu)點(diǎn)。作為一種無(wú)機(jī)多孔材料,介孔二氧化硅具有很多潛在的應(yīng)用價(jià)值。然而，考慮到介孔二氧化硅的實(shí)際應(yīng)用，僅僅依靠純介孔二氧化硅骨架還很難實(shí)現(xiàn)。為了開(kāi)發(fā)具有不同特殊性質(zhì)的介孔二氧化硅功能材料，科學(xué)家們?cè)诮榭锥趸璧目椎辣砻嬉肓瞬煌?lèi)型的有機(jī)官能團(tuán)。這些有機(jī)官能團(tuán)一方面改善了介孔二氧化硅的表面性質(zhì)，另一方面也賦予了介孔二氧化硅分子識(shí)別、催化、離子吸附等不同的特性。

功能化聚炔具有發(fā)光、熒光圖案化、液晶性、細(xì)胞相容性、氣體分離等優(yōu)點(diǎn)，其研究已成為聚炔類(lèi)化合物的主流。聚苯乙炔作為有獨(dú)特結(jié)構(gòu)的聚炔之一，是在主鏈與側(cè)鏈間插入苯環(huán)結(jié)構(gòu)，苯環(huán)本身具有很強(qiáng)的π共軛效應(yīng)，正是因?yàn)檫@種共軛效應(yīng)，聚苯乙炔在空氣中有著優(yōu)異的穩(wěn)定性。功能化聚苯乙炔衍生物，獨(dú)特的單雙鍵交替結(jié)構(gòu)使其具有良好的光、電、磁等性能，在光致發(fā)光材料、催化、信息儲(chǔ)存、手性識(shí)別等領(lǐng)域具有廣闊的應(yīng)用前景。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的在于解決手性固定相中手性聚合物負(fù)載量低的問(wèn)題而提供一種螺旋聚苯乙炔/硅基雜化多孔材料的制備方法。

本發(fā)明的目的是通過(guò)以下步驟實(shí)現(xiàn)的

一種新型螺旋聚苯乙炔/硅基雜化多孔材料的制備方法，包括如下步驟：

(1)4-乙炔基苯甲酸與L-脯氨酸甲酯鹽酸鹽通過(guò)酰胺化反應(yīng)合成帶有脯氨酸寡肽衍生物的苯乙炔單體；

(2)采用2,5-降冰片二烯四苯硼酸銠作為催化劑，實(shí)現(xiàn)帶有脯氨酸寡肽衍生物的苯乙炔單體與N-(4-乙炔基苯基羰基)-氨丙基三乙氧基硅烷的聚合，合成側(cè)鏈帶有脯氨酸寡肽衍生物的螺旋聚苯乙炔共聚物；

(3)通過(guò)Stober法制備二氧化硅微球種子液，利用螺旋聚苯乙炔共聚物和二氧化硅微球種子液，通過(guò)種子生長(zhǎng)法制備螺旋聚苯乙炔/硅基雜化多孔材料。