[發明專利]一種鉬鈮鋁硅鈦合金中的鉬元素的檢測方法

在審

• 申請號: 202010196696.5
• 申請日: 2020-03-19
• 公開（公告）號: CN111307786A
• 公開（公告）日: 2020-06-19
• 發明（設計）人: 婁月;李偉;王旭;劉永仙;李帥;賈忠偉;辛晶;王紅偉;戎新格;楊偉績
• 申請（專利權）人: 河北四通新型金屬材料股份有限公司
• 主分類號: G01N21/73
• 分類號: G01N21/73;G01N1/28;G01N1/44;G01N1/38
• 代理公司: 北京東方盛凡知識產權代理事務所(普通合伙) 11562
• 代理人: 張雪

本發明公開了一種鉬鈮鋁硅鈦合金中的鉬元素的檢測方法,涉及金屬元素檢測技術領域，通過先將鉬鈮鋁硅鈦合金進行溶解，然后在堿性條件下進行鉬元素的分離，然后利用乙酸鉛溶液將鉬元素轉內化為鉬酸鉛沉淀，沉淀洗滌后進行灼燒，通過計算得到鉬鈮鋁硅鈦合金中的鉬元素含量。本發明采用堿性介質分離鋁、鈦及鈮的水解物排除了元素的干擾，克服了鉬鈮鋁硅鈦合金中高含量鉬元素的測試困難，填補了鉬鈮鋁硅鈦中間合金中鉬含量檢測方法的空白，本發明的檢測方法費用低、測試儀器簡單、測試結果穩定、準確。

技術領域

本發明涉及金屬元素檢測技術領域，特別是涉及一種鉬鈮鋁硅鈦合金中的鉬元素的檢測方法。

背景技術

鉬鈮鋁硅鈦合金主要應用于TB8鈦合金，TB8鈦合金是我國“九五”期間研制的新型亞穩β型鈦合金,其名義成分為Ti-15MO-3Al-27Nb-025,可通過時效獲得較寬的強度范圍,是一種理想的航空結構材料，被廣泛應用于航空航天領域。鉬鈮鋁硅鈦合金屬于新型的多元合金，可替代多種二元合金的使用，使TB8的生產過程更穩定，然而對于鉬鈮鋁硅鈦中間合金中鉬元素的檢測分析方法還未見報道。

現有關鉬元素的測試方法中，常用分析檢測方法有鉬酸鉛重量法，光度法，電感耦合等離子體光譜法等，常用的分析檢測方法中，大部分適用于低含量且成分較單一的二元合金中鉬元素的測定。傳統的鉬酸鉛重量法適合合金組成單一的樣品，但是由于鉬鈮鋁硅鈦中間合金中含有鈮、鈦及硅元素的存在，在鉬酸鉛重量法測試過程中干擾嚴重，不適合于鉬鈮鋁硅鈦合金中鉬含量的直接測定。現有關多元合金的檢測方法多為ICP方法測試，但是ICP測試方法的適宜濃度一般小于20ppm,高濃度的元素需要經過稀釋測試，測試結果的穩定性不理想。因此，迫切需要一種可以精準測量鉬鈮鋁硅鈦中間合金中鉬元素檢測分析方法。

發明內容

本發明的目的是提供一種鉬鈮鋁硅鈦合金中的鉬元素的檢測方法，以解決上述現有技術存在的問題，本發明采用堿性介質分離鋁、鈦及鈮的水解物排除了元素的干擾，克服了鉬鈮鋁硅鈦合金中高含量鉬元素的測試困難，填補了鉬鈮鋁硅鈦中間合金中鉬含量檢測方法的空白。

為實現上述目的，本發明提供了如下方案：

本發明提供一種鉬鈮鋁硅鈦合金中的鉬元素的檢測方法，包括以下步驟：

(1)鉬鈮鋁硅鈦合金的溶解：稱取鉬鈮鋁硅鈦合金粉末，加入濃鹽酸及濃硝酸，加熱至樣品完全溶解，加水稀釋；

(2)鉬鈮鋁硅鈦合金中鉬元素的分離：向步驟(1)中所得溶液中加入濃氨水，加熱煮沸3-5min，靜置1h，過濾沉淀；用氨-氯化銨洗液洗滌沉淀，收集濾液；

(3)過濾洗滌：將所得濾液加水稀釋，滴加2滴甲基橙指示劑溶液，滴加鹽酸:水體積比為1:1的溶液調至溶液恰為紅色，再過量3滴,加入乙酸-乙酸銨緩沖溶液，加熱至微沸；攪拌條件下加入乙酸鉛溶液至溶液上層澄清，沉淀完全，然后加入紙漿，煮沸3min-5min，靜置2h，濾紙過濾，用乙酸-乙酸銨洗液充分洗滌沉淀；

(4)試劑空白試驗:按照步驟(1)，步驟(2)及步驟(3)做不含鉬鈮鋁硅鈦合金的試劑空白試驗；

(5)沉淀的灼燒及鉬含量的計算:將步驟(3)所得沉淀及濾紙轉移至坩堝中，在馬弗爐中灼燒,冷卻至室溫后，稱量沉淀重量；按照公式(1)計算鉬元素的含量：

式(1)中：

m——燒結后的合金沉淀質量，單位為g；

m0——試劑空白的沉淀質量，單位為g；

0.2616——鉬酸鉛中鉬的換算系數；

進一步地，所述步驟(1)中，鉬鈮鋁硅鈦合金粉末:濃鹽酸：濃硝酸:水為(0.2000-0.3000)g:9ml:3ml：20ml。