[發(fā)明專(zhuān)利]一種鉬鈮鋁硅鈦合金中的鉬元素的檢測(cè)方法

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• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 202010196696.5
• 申請(qǐng)日: 2020-03-19
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN111307786A
• 公開(kāi)（公告）日: 2020-06-19
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 婁月;李偉;王旭;劉永仙;李帥;賈忠偉;辛晶;王紅偉;戎新格;楊偉績(jī)
• 申請(qǐng)（專(zhuān)利權(quán)）人: 河北四通新型金屬材料股份有限公司
• 主分類(lèi)號(hào): G01N21/73
• 分類(lèi)號(hào): G01N21/73;G01N1/28;G01N1/44;G01N1/38
• 代理公司: 北京東方盛凡知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(普通合伙) 11562
• 代理人: 張雪

1.一種鉬鈮鋁硅鈦合金中的鉬元素的檢測(cè)方法，其特征在于，包括以下步驟：

(1)鉬鈮鋁硅鈦合金的溶解：稱(chēng)取鉬鈮鋁硅鈦合金粉末，加入濃鹽酸及濃硝酸，加熱至樣品完全溶解，加水稀釋?zhuān)?/p>

(2)鉬鈮鋁硅鈦合金中鉬元素的分離：向步驟(1)中所得溶液中加入濃氨水，加熱煮沸3-5min，靜置1h，過(guò)濾沉淀；用氨-氯化銨洗液洗滌沉淀，收集濾液；

(3)過(guò)濾洗滌：將所得濾液加水稀釋?zhuān)渭?滴甲基橙指示劑溶液，滴加鹽酸:水體積比為1:1的溶液調(diào)至溶液恰為紅色，再過(guò)量3滴,加入乙酸-乙酸銨緩沖溶液，加熱至微沸；攪拌條件下加入乙酸鉛溶液至溶液上層澄清，沉淀完全，然后加入紙漿，煮沸3min-5min，靜置2h，濾紙過(guò)濾，用乙酸-乙酸銨洗液充分洗滌沉淀；

(4)試劑空白試驗(yàn):按照步驟(1)，步驟(2)及步驟(3)做不含鉬鈮鋁硅鈦合金的試劑空白試驗(yàn)；

(5)沉淀的灼燒及鉬含量的計(jì)算:將步驟(3)所得沉淀及濾紙轉(zhuǎn)移至坩堝中，在馬弗爐中灼燒,冷卻至室溫后，稱(chēng)量沉淀重量；按照公式(1)計(jì)算鉬元素的含量：

式(1)中：

m——燒結(jié)后的合金沉淀質(zhì)量，單位為g；

m0——試劑空白的沉淀質(zhì)量，單位為g；

0.2616——鉬酸鉛中鉬的換算系數(shù)；

M——稱(chēng)取鈮鋁合金試樣的質(zhì)量，單位為g。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的鉬鈮鋁硅鈦合金中的鉬元素的檢測(cè)方法，其特征在于，所述步驟(1)中，鉬鈮鋁硅鈦合金粉末:濃鹽酸：濃硝酸:水為(0.2000-0.3000)g:9ml:3ml：20ml。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的鉬鈮鋁硅鈦合金中的鉬元素的檢測(cè)方法，其特征在于，步驟(2)所述氨-氯化銨洗液中氯化銨：濃氨水溶液：水＝5.4g：35ml:965ml。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的鉬鈮鋁硅鈦合金中的鉬元素的檢測(cè)方法，其特征在于，步驟(3)所述乙酸-乙酸銨緩沖溶液中乙酸銨：冰乙酸：水＝250g:150ml:850ml。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的鉬鈮鋁硅鈦合金中的鉬元素的檢測(cè)方法，其特征在于，步驟(3)所述乙酸-乙酸銨洗液中乙酸銨：冰乙酸：水＝25g:15ml:985ml。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的鉬鈮鋁硅鈦合金中的鉬元素的檢測(cè)方法，其特征在于，所述步驟(3)中，乙酸鉛溶液的濃度為18g/L。

7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的鉬鈮鋁硅鈦合金中的鉬元素的檢測(cè)方法，其特征在于，所述步驟(3)中，甲基橙指示劑的濃度為1g/L。

8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的鉬鈮鋁硅鈦合金中的鉬元素的檢測(cè)方法，其特征在于，所述步驟(5)中，灼燒溫度為570℃，灼燒時(shí)間為30min。