[發明專利]一種卷煙中煙堿旋光異構體遷移率的分離測定方法

有效

• 申請號: 202010194304.1
• 申請日: 2020-03-19
• 公開（公告）號: CN111505178B
• 公開（公告）日: 2022-07-12
• 發明（設計）人: 朱瑞芝;司曉喜;劉志華;王凱;蔣薇;李振杰;張鳳梅;何沛;楊繼;向能軍;劉春波;唐石云
• 申請（專利權）人: 云南中煙工業有限責任公司
• 主分類號: G01N30/06
• 分類號: G01N30/06;G01N30/14;G01N30/46
• 代理公司: 北京市領專知識產權代理有限公司 11590
• 代理人: 陳有業

本發明公開了一種卷煙中煙堿旋光異構體遷移率的分離測定方法，包括以下步驟：①卷煙中煙堿旋光異構體的收集；②卷煙氣溶膠中煙堿旋光異構體的收集；③對S?(?)?煙堿和R?(+)?煙堿進行準確的定量測定；④卷煙中煙堿旋光異構體遷移率的計算。本發明的分離測定方法首次采用Trap柱代替定量環，可以完整收集一維柱切割過來的目標物，定量測定更加準確；本發明首次發現傳統卷煙中R?(+)?煙堿向氣溶膠的遷移率明顯高于加熱卷煙中R?(+)?煙堿向氣溶膠的遷移率。

技術領域

本發明屬于煙草分析領域，具體涉及一種卷煙中煙堿旋光異構體遷移率的分離測定方法。

背景技術

煙堿是煙草和煙氣氣溶膠中含量最豐富的生物堿，占生物堿總含量的90％～95％，可作用于人體中樞神經系統，是吸煙者吸煙的主要動力。煙堿分子含有一個手性中心，有兩個旋光體：S-(-)-煙堿和R-(+)-煙堿，兩者在氣溶膠中含量、代謝機理和生理特性完全不同。煙草中的煙堿主要以左旋煙堿(S-(-)-煙堿)的構型存在，左旋煙堿占煙堿總量的99％以上。

卷煙中煙堿向氣溶膠的遷移率對卷煙配方具有指導意義。國內外對于S-(-)-煙堿和R-(+)-煙堿向氣溶膠遷移率的研究報道不多。主要原因可能是由于R-(+)-煙堿含量過低，而煙草和煙氣基質復雜，煙草和煙氣中煙堿的手性組成測定有較高難度。煙堿旋光異構體的分離測試方法主要有正相液相色譜法、正相液相色譜-串聯質譜法或二維氣相色譜法。正相液相色譜體系中樣品、試劑、環境中水分對方法穩定性影響較大；而二維氣相色譜法分析時間太長，靈敏度不夠，對于煙草樣品中相對含量小于0.5％的樣品難于檢出。

由于煙堿兩個對映體含量差別太大，其向氣溶膠遷移率的測試對方法的靈敏度要求較高，而方法靈敏度與S-(-)-煙堿、R-(+)-煙堿的分離度密切相關；同時基于煙料和煙氣氣溶膠較為復雜的基質，有效排除雜質干擾是方法準確度的保證。

為解決上述問題提出本發明。

發明內容

本發明首次提出了一種卷煙中煙堿旋光異構體向氣溶膠遷移率的測定方法，通過在一維柱中對煙堿的富集、凈化和精準切割，再在二維液相中使用捕獲柱(Trap)進行手性分離，完整地收集一維柱切割過來的目標物，有效解決了煙草和煙氣中復雜基質的干擾，有效解決了S-(-)-煙堿和R-(+)-煙堿向氣溶膠遷移率的測定。

本發明的技術方案如下：

一種卷煙中煙堿旋光異構體遷移率的測定方法，包括以下步驟：

①卷煙中煙堿旋光異構體收集：取卷煙樣品若干支，加入適量萃取液進行萃取，過濾后獲得卷煙樣品待測液；

②卷煙氣溶膠中煙堿旋光異構體收集：以模擬抽煙機抽吸若干支卷煙，氣溶膠粒相物以劍橋濾片捕集，然后將劍橋濾片加入適量萃取液進行萃取，過濾后獲得氣溶膠待測液；

③卷煙和煙氣樣品中煙堿旋光異構體的測定：建立S-(-)-煙堿和R-(+)-煙堿建立線性回歸方程，對卷煙樣品待測液和氣溶膠待測液中的S-(-)-煙堿和R-(+)-煙堿進行準確的定量分析得到支卷煙樣品中S-(-)-煙堿和R-(+)-煙堿的含量、和支卷煙氣溶膠中S-(-)-煙堿和R-(+)-煙堿的含量；

④卷煙中煙堿旋光異構體遷移率的計算：將步驟③得到的一支卷煙氣溶膠中S-(-)-煙堿和R-(+)-煙堿的含量分別除以一支卷煙樣品中S-(-)-煙堿和R-(+)-煙堿的含量，即可得出卷煙樣品中煙堿異構體S-(-)-煙堿和R-(+)-煙堿分別向卷煙氣溶膠中的遷移率。

優選地，步驟①和②中的樣品為3個以上的平行樣，取平均值。

優選地，步驟①和②中的萃取劑為甲醇、異丙醇或5％氫氧化鈉溶液中的一種；步驟①中卷煙樣品與萃取劑的比例為1:10～1:200(g:mL)，萃取時間為10～180min；步驟②中萃取劑加入量為10～200mL，萃取時間為10～180min。