[發(fā)明專利]一種卷煙中煙堿旋光異構(gòu)體遷移率的分離測定方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 202010194304.1
• 申請日: 2020-03-19
• 公開（公告）號: CN111505178B
• 公開（公告）日: 2022-07-12
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 朱瑞芝;司曉喜;劉志華;王凱;蔣薇;李振杰;張鳳梅;何沛;楊繼;向能軍;劉春波;唐石云
• 申請（專利權(quán)）人: 云南中煙工業(yè)有限責(zé)任公司
• 主分類號: G01N30/06
• 分類號: G01N30/06;G01N30/14;G01N30/46
• 代理公司: 北京市領(lǐng)專知識產(chǎn)權(quán)代理有限公司 11590
• 代理人: 陳有業(yè)

1.一種卷煙中煙堿旋光異構(gòu)體遷移率的分離測定方法，其特征在于，包括以下步驟：

①卷煙中煙堿旋光異構(gòu)體收集：取卷煙樣品若干支，加入適量萃取液進行萃取，過濾后獲得卷煙樣品待測液；

②卷煙氣溶膠中煙堿旋光異構(gòu)體收集：以模擬抽煙機抽吸若干支卷煙，氣溶膠粒相物以劍橋濾片捕集，然后將劍橋濾片加入適量萃取液進行萃取，過濾后獲得氣溶膠待測液；

③卷煙和煙氣樣品中煙堿旋光異構(gòu)體的測定：建立S-(-)-煙堿和R-(+)-煙堿建立線性回歸方程，對卷煙樣品待測液和氣溶膠待測液中的S-(-)-煙堿和R-(+)-煙堿進行準(zhǔn)確的定量分析得到支卷煙樣品中S-(-)-煙堿和R-(+)-煙堿的含量、和支卷煙氣溶膠中S-(-)-煙堿和R-(+)-煙堿的含量；

④卷煙中煙堿旋光異構(gòu)體遷移率的計算：將步驟③得到的一支卷煙氣溶膠中S-(-)-煙堿和R-(+)-煙堿的含量分別除以一支卷煙樣品中S-(-)-煙堿和R-(+)-煙堿的含量，即可得出卷煙樣品中煙堿異構(gòu)體S-(-)-煙堿和R-(+)-煙堿分別向卷煙氣溶膠中的遷移率；

步驟①和②中液相色譜條件如下：

一維色譜柱：Agilent InfinityLab Poroshell HPH-C18，色譜柱規(guī)格為：4.6*50 mm，2.7 μm；流速1 mL/min；流動相A：50 mmol/L的醋酸銨溶液；流動相B：甲醇；梯度洗脫，洗脫順序見下表：

捕獲柱：PoroShell EC-C18，捕獲柱規(guī)格為：4.6*5 mm，4 μm；

二維液相色譜柱：Agilent InfinityLab Poroshell Chiral-T，色譜柱規(guī)格為：4.6*150 mm，2.7 um；流動相：甲醇= 45v/v%，乙腈= 55%；流速1 mL/min。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的分離測定方法，其特征在于，步驟①和②中的樣品為3個以上的平行樣，取平均值。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的分離測定方法，其特征在于，步驟①和②中的萃取劑為甲醇、異丙醇或5%氫氧化鈉溶液中的一種；步驟①中卷煙樣品與萃取劑的比例為1g:10ml～1g:200ml，萃取時間為10～180 min；步驟②中萃取劑加入量為10～200 mL，萃取時間為10～180 min。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的分離測定方法，其特征在于，步驟②中的抽吸模式為ISO模式、CANADA深度抽吸模式中的一種；劍橋濾片為直徑44 mm和直徑92 mm中的一種。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的分離測定方法，其特征在于，二維液相色譜柱的流動相還有0.25v/v%的醋酸及0.05v/v%三乙胺。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的分離測定方法，其特征在于，步驟①和②中所用儀器為光電二極管陣列檢測器，其參考檢測波長為255～265 nm，柱溫箱：25～35 ℃，進樣量：2～5 μL。

7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的分離測定方法，其特征在于，步驟①和②中檢測流程包含：一維色譜柱對進樣樣品進行初步分離富集凈化，目標(biāo)物在一維色譜柱出峰的時間段內(nèi)通過切換閥進行精準(zhǔn)切割，切割后的目標(biāo)物進入捕獲柱（Trap）柱保留；然后二維流動相將目標(biāo)物從捕獲柱（Trap）轉(zhuǎn)移至二維液相色譜柱，實現(xiàn)對煙堿同分異構(gòu)體的分離。

8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的分離測定方法，其特征在于，步驟③中的標(biāo)準(zhǔn)工作溶液的配制溶劑為甲醇、異丙醇中的一種。