[發(fā)明專利]一種醫(yī)藥級鹽酸胍的純化方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 202010192916.7
• 申請日: 2020-03-18
• 公開（公告）號: CN111302977B
• 公開（公告）日: 2022-05-17
• 發(fā)明（設計）人: 劉永超;錢煒雯;韓菊泉;吳景淵
• 申請（專利權）人: 湖南吳贛藥業(yè)有限公司
• 主分類號: C07C279/02
• 分類號: C07C279/02;C07C277/06
• 代理公司: 蘇州根號專利代理事務所(普通合伙) 32276
• 代理人: 仇波

1.一種醫(yī)藥級鹽酸胍的純化方法，其特征在于，它包括以下步驟：

（a）將鹽酸胍粗胍加入水中進行攪拌混合，隨后泵入粗濾器中除去雜質，得鹽酸胍粗胍水溶液；所述鹽酸胍粗胍與所述水的質量比為1.5~3：1；

（b）將所述鹽酸胍粗胍水溶液泵入超聲波結晶系統(tǒng)，進行連續(xù)、循環(huán)處理得鹽酸胍清液，并誘導析出細微雜質；所述超聲波結晶系統(tǒng)的控制參數(shù)為：溫度0℃~120℃、水力學停留時間0.5h~2h和超聲波電源的頻率10KHz~20KHz；所述超聲波結晶系統(tǒng)包括靜置組件、超聲波誘導結晶組件和壓濾機，所述超聲波誘導結晶組件包括用于鹽酸胍粗胍水溶液進液的進液管道、與進液管道一端相連通且通過管道相串聯(lián)的多個超聲波結晶器以及一端與超聲波結晶器相連通的出液管道；所述靜置組件包括靜置罐體、一端與靜置罐體上端相連通的清液出液管、一端與靜置罐體下端連通的雜質富集液出液管、安裝在靜置罐體內且一端與出液管道另一端相連通的導液管以及安裝在靜置罐體內且與導液管相配合的錐形隔板組合體；所述錐形隔板組合體設置在導液管另一端的下方而與其相通，包括中心管以及安裝在中心管側壁上且與其相通的錐形隔板，所述錐形隔板由下向上依次層疊設置并向下延伸以將超聲波誘導結晶組件的出液經(jīng)緩沖后導入靜置罐體內；壓濾機通過管道分別與雜質富集液出液管的另一端和進液管道中部相連接；

（c）將所述鹽酸胍清液泵入過濾器，除去細微雜質晶粒；隨后再泵入脫色器，除去溶解在所述鹽酸胍清液中的微量氰胺類雜質，得精制鹽酸胍溶液；

（d）將所述精制鹽酸胍溶液泵入結晶器，進行結晶純化；分離晶體，經(jīng)烘干得醫(yī)藥級鹽酸胍。

2.根據(jù)權利要求1所述醫(yī)藥級鹽酸胍的純化方法，其特征在于：步驟（a）中，在20℃~120℃的溫度下將鹽酸胍粗胍和水進行攪拌混合，攪拌時間為0.5h~1h。

3.根據(jù)權利要求1所述醫(yī)藥級鹽酸胍的純化方法，其特征在于：步驟（b）中，所述超聲波結晶系統(tǒng)帶有供所述鹽酸胍粗胍水溶液進行循環(huán)的內循環(huán)系統(tǒng)。

4.根據(jù)權利要求1所述醫(yī)藥級鹽酸胍的純化方法，其特征在于：步驟（c）中，所述過濾器為精密過濾器。

5.根據(jù)權利要求1或4所述醫(yī)藥級鹽酸胍的純化方法，其特征在于：步驟（c）中，所述脫色器的控制參數(shù)為：溫度50℃~90℃、壓力常壓~0.2MPa和水力學停留時間0.5h~1h。