[發(fā)明專利]一種原位電子順磁共振測(cè)試反應(yīng)裝置及其測(cè)試方法

在審

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 202010190147.7
• 申請(qǐng)日: 2020-03-18
• 公開（公告）號(hào): CN111398330A
• 公開（公告）日: 2020-07-10
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 郭學(xué)文;喬俊琴;練鴻振
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 南京大學(xué)
• 主分類號(hào): G01N24/10
• 分類號(hào): G01N24/10
• 代理公司: 南京睿之博知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限公司 32296
• 代理人: 楊曉玲

本申請(qǐng)公開了一種原位電子順磁共振測(cè)試反應(yīng)裝置及其測(cè)試方法，由進(jìn)氣管，進(jìn)氣閥門，出氣管，出氣閥門，球形反應(yīng)器，進(jìn)樣導(dǎo)管，石英測(cè)試管，橡膠密封塞和進(jìn)樣導(dǎo)桿九個(gè)部分組成。通過(guò)控制進(jìn)氣管，進(jìn)氣閥門，出氣管，出氣閥門，進(jìn)樣導(dǎo)桿，可實(shí)現(xiàn)在穩(wěn)流反應(yīng)氣體條件下的連續(xù)反應(yīng)以及實(shí)現(xiàn)不同氣氛反應(yīng)過(guò)程中自由基、過(guò)渡金屬配合物價(jià)態(tài)、構(gòu)型變化等的原位跟蹤和檢測(cè)，闡明不同氣氛下化學(xué)反應(yīng)機(jī)理。該裝置及測(cè)試方法操作簡(jiǎn)易，應(yīng)用領(lǐng)域廣泛。

技術(shù)領(lǐng)域

本申請(qǐng)涉及順磁共振技術(shù)領(lǐng)域，尤其涉及一種原位電子順磁共振測(cè)試反應(yīng)裝置及其測(cè)試方法。

背景技術(shù)

電子順磁共振技術(shù)（EPR）是基于未成對(duì)電子在直流磁場(chǎng)中吸收電磁輻射從低能級(jí)躍遷到高能級(jí)這一原理，可實(shí)現(xiàn)無(wú)損檢測(cè)和研究順磁性物質(zhì)的結(jié)構(gòu)和空間分布、物理和化學(xué)反應(yīng)中的動(dòng)力學(xué)和反應(yīng)機(jī)理，有效分析物質(zhì)中含有的自由基、過(guò)渡金屬元素、晶格缺陷等順磁性中心的含量和性質(zhì)。因此電子順磁共振技術(shù)已廣泛應(yīng)用于物理學(xué)、化學(xué)、生物學(xué)、醫(yī)學(xué)、環(huán)境科學(xué)和地質(zhì)科學(xué)等眾多科學(xué)領(lǐng)域。

對(duì)于電子順磁共振檢測(cè)技術(shù)，多數(shù)研究和測(cè)試手段都是在空氣氣氛條件下進(jìn)行檢測(cè)，然而有相當(dāng)一部分研究和檢測(cè)需要在特殊反應(yīng)氣氛下進(jìn)行。目前，在該領(lǐng)域常用的方式為在石英測(cè)試管上方捆扎含有反應(yīng)氣體的氣球，使待測(cè)樣品與反應(yīng)氣體接觸反應(yīng)后測(cè)試。但該方式具有明顯的缺點(diǎn)： 1、氣球中反應(yīng)氣體流動(dòng)性差，與樣品無(wú)法充分接觸，反應(yīng)易出現(xiàn)不徹底的現(xiàn)象，且若反應(yīng)有其它氣體產(chǎn)生，會(huì)影響反應(yīng)氣體的濃度從而影響反應(yīng)的正常進(jìn)行，使測(cè)試結(jié)果不準(zhǔn)確； 2、該方式多用于單一反應(yīng)氣體，對(duì)于需要切換兩種及以上反應(yīng)氣體時(shí)，需更換不同氣體的氣球，反應(yīng)不連續(xù)且石英測(cè)試管中殘余氣體無(wú)法排盡，在更換氣球時(shí)樣品易受到空氣中氧氣、水汽影響，造成測(cè)試結(jié)果不準(zhǔn)確甚至樣品變質(zhì)，在實(shí)際應(yīng)用中受到極大限制。

申請(qǐng)內(nèi)容

解決的技術(shù)問(wèn)題：

本申請(qǐng)需要解決的技術(shù)問(wèn)題是現(xiàn)有技術(shù)中氣體流動(dòng)性差、反應(yīng)不徹底、同類方法無(wú)法滿足氣氛切換的實(shí)驗(yàn)條件等技術(shù)問(wèn)題，提出一種原位電子順磁共振測(cè)試反應(yīng)裝置及其測(cè)試方法，其既可實(shí)現(xiàn)穩(wěn)定氣流下的充分反應(yīng)測(cè)試，又可實(shí)現(xiàn)不同氣氛之間切換條件下對(duì)自由基、金屬價(jià)態(tài)轉(zhuǎn)化原位跟蹤檢測(cè)。

技術(shù)方案：

一種原位電子順磁共振測(cè)試反應(yīng)裝置，所述原位電子順磁共振測(cè)試反應(yīng)裝置由氣體反應(yīng)裝置和進(jìn)樣控制裝置兩部分組成，其中氣體反應(yīng)裝置包括一組進(jìn)氣管、進(jìn)氣閥門、出氣管、出氣閥門、球形反應(yīng)器、進(jìn)樣導(dǎo)管六部分，所述一組進(jìn)氣管包含三個(gè)相同的進(jìn)氣管，所述三個(gè)進(jìn)氣管均勻分布于球形反應(yīng)器上半球；所述進(jìn)氣管前端設(shè)為縮口形式；每個(gè)進(jìn)氣管上均設(shè)有進(jìn)氣閥門，所述進(jìn)氣閥門設(shè)在進(jìn)氣管的縮口形式與球形反應(yīng)器之間；進(jìn)樣導(dǎo)管與球形反應(yīng)器底部相連；出氣管與球形反應(yīng)器下中部相連，所述出氣管尾部設(shè)為縮口形式；出氣管上設(shè)有出氣閥門，所述出氣閥門設(shè)在出氣管的縮口形式與球形反應(yīng)器之間；其中進(jìn)樣控制裝置包括石英測(cè)試管、橡膠密封塞、進(jìn)樣導(dǎo)桿三部分，所述石英測(cè)試管一端開口，另一端密封與橡膠密封塞的一側(cè)相連；橡膠密封塞的另一測(cè)與進(jìn)樣導(dǎo)桿相連，所述橡膠密封塞的外徑與進(jìn)樣導(dǎo)管內(nèi)徑相同，進(jìn)樣控制裝置通過(guò)橡膠密封塞與氣體反應(yīng)裝置的進(jìn)樣導(dǎo)管相連。

作為本申請(qǐng)的一種優(yōu)選技術(shù)方案：所述一組進(jìn)氣管包含三個(gè)相同的進(jìn)氣管，三個(gè)進(jìn)氣管均勻分布于球形反應(yīng)器上半球，所述三個(gè)進(jìn)氣管通過(guò)縮口形式與進(jìn)氣乳膠管相連，進(jìn)氣乳膠管分別與單一氣瓶相連，打開其中一個(gè)進(jìn)氣管的進(jìn)氣閥門，另外兩個(gè)進(jìn)氣管的進(jìn)氣閥門保持關(guān)閉時(shí)，提供單一氣氛的反應(yīng)條件，也可根據(jù)實(shí)驗(yàn)需求打開兩個(gè)或三個(gè)進(jìn)氣管的進(jìn)氣閥門，通過(guò)三個(gè)進(jìn)氣管上進(jìn)氣閥門的開、關(guān)，實(shí)現(xiàn)多種反應(yīng)氣氛條件的切換。

作為本申請(qǐng)的一種優(yōu)選技術(shù)方案：所述進(jìn)樣控制裝置為石英測(cè)試管、橡膠密封塞和進(jìn)樣導(dǎo)桿一體化剛性設(shè)計(jì)，通過(guò)進(jìn)樣導(dǎo)桿在進(jìn)樣導(dǎo)管中的上下移動(dòng)實(shí)現(xiàn)石英測(cè)試管的移動(dòng)，所述橡膠密封塞外徑與進(jìn)樣導(dǎo)管內(nèi)徑相等，實(shí)現(xiàn)球形反應(yīng)器與進(jìn)樣導(dǎo)管的密封狀態(tài)。