[發明專利]一種原位電子順磁共振測試反應裝置及其測試方法

在審

• 申請號: 202010190147.7
• 申請日: 2020-03-18
• 公開（公告）號: CN111398330A
• 公開（公告）日: 2020-07-10
• 發明（設計）人: 郭學文;喬俊琴;練鴻振
• 申請（專利權）人: 南京大學
• 主分類號: G01N24/10
• 分類號: G01N24/10
• 代理公司: 南京睿之博知識產權代理有限公司 32296
• 代理人: 楊曉玲

1.一種原位電子順磁共振測試反應裝置，其特征在于：所述原位電子順磁共振測試反應裝置由氣體反應裝置和進樣控制裝置兩部分組成，其中氣體反應裝置包括一組進氣管（1）、進氣閥門（2）、出氣管（3）、出氣閥門（4）、球形反應器（5）、進樣導管（6）六部分，所述一組進氣管（1）包含三個相同的進氣管，所述三個進氣管均勻分布于球形反應器（5）上半球；所述進氣管（1）前端設為縮口形式；每個進氣管（1）上均設有進氣閥門（2），所述進氣閥門（2）設在進氣管（1）的縮口形式與球形反應器（5）之間；進樣導管（6）與球形反應器（5）底部相連；出氣管（3）與球形反應器（5）下中部相連，所述出氣管（3）尾部設為縮口形式；出氣管（3）上設有出氣閥門（4），所述出氣閥門（4）設在出氣管（3）的縮口形式與球形反應器（5）之間；其中進樣控制裝置包括石英測試管（7）、橡膠密封塞（8）、進樣導桿（9）三部分，所述石英測試管（7）一端開口，另一端密封與橡膠密封塞（8）的一側相連；橡膠密封塞（8）的另一測與進樣導桿（9）相連，所述橡膠密封塞（8）的外徑與進樣導管（6）內徑相同，進樣控制裝置通過橡膠密封塞（8）與氣體反應裝置的進樣導管（6）相連。

2.根據權利要求1所述的原位電子順磁共振測試反應裝置，其特征在于：所述一組進氣管（1）包含三個相同的進氣管，三個進氣管均勻分布于球形反應器（5）上半球，所述三個進氣管通過縮口形式與進氣乳膠管相連，進氣乳膠管分別與單一氣瓶相連，打開其中一個進氣管的進氣閥門，另外兩個進氣管的進氣閥門保持關閉時，提供單一氣氛的反應條件，也可根據實驗需求打開兩個或三個進氣管（1）的進氣閥門（2），通過三個進氣管（1）上進氣閥門（2）的開、關，實現多種反應氣氛條件的切換。

3.根據權利要求1所述的原位電子順磁共振測試反應裝置，其特征在于：所述進樣控制裝置為石英測試管（7）、橡膠密封塞（8）和進樣導桿（9）一體化剛性設計，通過進樣導桿（9）在進樣導管（6）中的上下移動實現石英測試管（7）的移動，所述橡膠密封塞（8）外徑與進樣導管（6）內徑相等，實現球形反應器（5）與進樣導管（6）的密封狀態。

4.根據權利要求1所述的原位電子順磁共振測試反應裝置，其特征在于：所述氣體反應裝置與進樣控制裝置靈活組合，進樣控制裝置能夠在進樣導管（6）中移動，進樣導桿（9）設有刻度，通過刻度判斷進樣導桿（9）所應固定的位置，反應時移動進樣導桿（9），使橡膠密封塞（8）位于球形反應器（5）和進樣導管（6）之間保證球形反應器（5）中密封狀態，測試時使樣品處于順磁諧振腔中心，以得到最佳測試信號。

5. 根據權利要求1所述的原位電子順磁共振測試反應裝置，其特征在于：所述進氣管（1）和出氣管（3）直徑為10~15 mm，其中縮口形式直徑為5~10 mm，石英測試管（7）直徑為4~8mm，球形反應器（5）直徑為50~60 mm，進樣導管（6）直徑為10~15 mm，進樣導桿（9）直徑為3~6mm。

6.根據權利要求1所述的原位電子順磁共振測試反應裝置，其特征在于：所述該裝置可實現不同氣氛反應過程中自由基、過渡金屬配合物價態、構型變化的原位跟蹤和檢測，闡明不同氣氛下化學反應機理。