[發明專利]一種填充聚四氟乙烯分散樹脂的制備方法

有效

• 申請號: 202010189199.2
• 申請日: 2020-03-18
• 公開（公告）號: CN111234269B
• 公開（公告）日: 2022-05-06
• 發明（設計）人: 陳越;馬鵬飛;李寶杰
• 申請（專利權）人: 山東東岳高分子材料有限公司
• 主分類號: C08J3/09
• 分類號: C08J3/09;C08J3/20;C08L27/18;C08K3/04;C08L81/06
• 代理公司: 濟南竹森知識產權代理事務所(普通合伙) 37270
• 代理人: 朱家富

1.一種填充聚四氟乙烯分散樹脂的制備方法，包括步驟如下：

將填充物分散液與聚四氟乙烯分散乳液混合，攪拌均勻，調節體系溫度，加入凝析劑，攪拌至開始破乳時，加入非水溶性含氟有機溶劑，進行凝聚，之后經過濾、洗滌、干燥，得到填充聚四氟乙烯分散樹脂；所述的非水溶性含氟有機溶劑為含氫碳氟化物類、全氟烷基醚類或氫氟醚類溶劑；

所述的含氫碳氟化物類溶劑的結構式為C_nF_mH_y，其中n=4~10、1≤y≤m，m+y=2（n+1）；

所述的全氟烷基醚類溶劑的結構式為R₁-O-R₂，其中R₁是碳原子數2-6的全氟烷基，R₂是碳原子數為1或2的烷基；

所述的氫氟醚類溶劑的結構式為R'-O-R，其中R'和R是多氟烷基，R'和R中至少一個具有氫原子，R'和R的總碳原子數目為3-8；

所述的非水溶性含氟有機溶劑的加入體積與聚四氟乙烯分散乳液中干料質量的比為90-150 mL/kg；

所述的調節體系溫度為將體系溫度調節至10-25℃。

2.根據權利要求1所述的填充聚四氟乙烯分散樹脂的制備方法，其特征在于，所述的含氫碳氟化物類溶劑為CF₃CH₂CF₂CH₃、CF₃CF₂CH₂CHFCF₃、CF₃CF₂CHFCHFCF₃、CF₃(CF₂)₄CHF₂中的一種或兩種以上的組合。

3. 根據權利要求1所述的填充聚四氟乙烯分散樹脂的制備方法，其特征在于，所述的全氟烷基醚類溶劑為CF₃CF₂CF₂OCH₃、CF₃CF₂CF₂CF₂OCH₃、CF₃CF₂CF₂CF₂OCH₂CH₃、CF₃CF₂CF₂OCH₂CH₃、(CF₃) ₂CFOCH₃、(CF₃) ₂CFOCH₂CH₃中的一種或兩種以上的組合。

4.根據權利要求1所述的填充聚四氟乙烯分散樹脂的制備方法，其特征在于，所述的氫氟醚類溶劑為CF₃CH₂OCF₂CHF₂和/或CF₃CF₂CH₂OCHF₂。

5.根據權利要求1所述的填充聚四氟乙烯分散樹脂的制備方法，其特征在于，所述的凝聚時間為5-7分鐘；所述的洗滌為用去離子水洗滌；所述的干燥為在135-230℃下干燥12-18h。

6.根據權利要求1所述的填充聚四氟乙烯分散樹脂的制備方法，其特征在于，所述的填充物的粒徑為0.001-200μm；所述的填充物的添加量為聚四氟乙烯分散乳液中干料和填充物總重量的1-60%；

所述的填充物分散液的制備方法為：將填充物加入含有表面活性劑的去離子水中，攪拌分散均勻，得到填充物分散液；所述填充物分散液的固含量為5-45%；所述的表面活性劑的加入量為填充物質量的0.1-5%；所述的表面活性劑為非離子性表面活性劑或陰離子性表面活性劑。