[發明專利]一種填充聚四氟乙烯分散樹脂的制備方法

有效

• 申請號: 202010189199.2
• 申請日: 2020-03-18
• 公開（公告）號: CN111234269B
• 公開（公告）日: 2022-05-06
• 發明（設計）人: 陳越;馬鵬飛;李寶杰
• 申請（專利權）人: 山東東岳高分子材料有限公司
• 主分類號: C08J3/09
• 分類號: C08J3/09;C08J3/20;C08L27/18;C08K3/04;C08L81/06
• 代理公司: 濟南竹森知識產權代理事務所(普通合伙) 37270
• 代理人: 朱家富

本發明提供了一種填充聚四氟乙烯分散樹脂的制備方法，包括步驟如下：將填充物分散液與聚四氟乙烯分散乳液混合，攪拌均勻，調節體系溫度，加入凝析劑，攪拌至開始破乳時，加入非水溶性含氟有機溶劑，進行凝聚，之后經過濾、洗滌、干燥，得到填充聚四氟乙烯分散樹脂，所述的非水溶性含氟有機溶劑為含氫碳氟化物類(HFC類)、全氟烷基醚類(PFAE類)或氫氟醚類(HFE類)溶劑。本發明制備的填充聚四氟乙烯分散樹脂填充均勻、粒徑分布窄、流動性好，擠出壓力小，便于成型加工。本發明的制備方法綠色環保、安全。

技術領域

本發明涉及一種填充聚四氟乙烯分散樹脂的制備方法，屬于高分子材料制備技術領域。

背景技術

聚四氟乙烯是具有高度的化學穩定性和優異的潤滑性，耐腐蝕性極強，耐高低溫，在化工、機械、電氣、建筑、醫療等領域具有廣泛的應用。在聚四氟乙烯制品中，填充聚四氟乙烯分散樹脂是產量較大的一種。通過在聚四氟乙烯樹脂中添加無機類、金屬類及高聚物類等不同的填料來改善聚四氟乙烯的耐磨性、耐熱性、尺寸穩定性、導電性等性能。

中國專利文件CN103755982A提供了一種填充聚四氟乙烯分散樹脂的制備方法，包括步驟：1)比重為1.04～1.08g/cm³的聚四氟乙烯乳液，加入表面活性劑，機械攪拌均勻；2)向步驟1)得到的聚四氟乙烯乳液中加入石墨和/或碳黑，機械攪拌；3)加入電解質進行化學和機械凝聚，電解質為堿性或酸性電解質。中國專利文件CN102492157A提供一種制備分散石墨填充聚四氟乙烯樹脂的方法，包括步驟：(1)以1‰聚丙烯酸鈉溶液為分散劑，配制固含量為5％石墨分散液；(2)將所述石墨分散液與固含量為12.7％的聚四氟乙烯分散液均勻混合，其中石墨固含量占5％～70％；(3)加入3％的丁二酸溶液為凝聚助劑，攪拌、過濾、洗滌、烘干，得到固體粉末狀態樹脂。但是上述制備方法將填充物分散液與聚四氟乙烯分散液混合后加入電解質，攪拌凝析，所得填充聚四氟乙烯分散樹脂粒徑分布較寬，填充物填充不均勻，流動性較差，擠出壓力波動以及糊狀擠出壓力加大，不利于成型加工。

因此，為得到填充均勻，粒徑分布窄，流動性好，擠出壓力波動小，糊狀擠出壓力小，便于成型加工的填充聚四氟乙烯分散樹脂，現有的制備方法，在含有填充劑的聚四氟乙烯分散乳液破乳前或后加入氯氟代烷烴或氯代烷烴等非水溶性有機溶劑。但是，氯氟代烷烴和氯代烷烴消耗臭氧潛能值大，并且具有易燃性，在凝析過程中或干燥過程中，由于靜電或加熱，有引火災爆炸的風險，另外，氯代烷烴具有很強的致癌性，不符合綠色環保、安全的理念。

因此，需要開發一種綠色環保、安全的填充聚四氟乙烯分散樹脂的制備方法，從而得到填充均勻，粒徑分布窄，流動性好，擠出壓力波動小，糊狀擠出壓力小，便于成型加工的填充聚四氟乙烯分散樹脂。

發明內容

針對現有技術的不足，本發明提供了一種填充聚四氟乙烯分散樹脂的制備方法。本發明的制備方法綠色環保、安全，所得到的填充聚四氟乙烯分散樹脂具有填充均勻，粒徑分布窄，流動性好，擠出壓力波動小，糊狀擠出壓力小，便于成型加工的優點。

本發明的技術方案如下：

一種填充聚四氟乙烯分散樹脂的制備方法，包括步驟如下：

將填充物分散液與聚四氟乙烯分散乳液混合，攪拌均勻，調節體系溫度，加入凝析劑，攪拌至開始破乳時，加入非水溶性含氟有機溶劑，進行凝聚，之后經過濾、洗滌、干燥，得到填充聚四氟乙烯分散樹脂；所述的非水溶性含氟有機溶劑為含氫碳氟化物類(HFC類)、全氟烷基醚類(PFAE類)或氫氟醚類(HFE類)溶劑。