[發明專利]一種撲瘧喹啉的制備方法有效
| 申請號： | 202010188546.X | 申請日： | 2020-03-17 |
| 公開（公告）號： | CN111217747B | 公開（公告）日： | 2022-02-22 |
| 發明（設計）人： | 韓強;陳光;王海波 | 申請（專利權）人： | 濟南韶遠醫藥技術有限公司 |
| 主分類號： | C07D215/40 | 分類號： | C07D215/40 |
| 代理公司： | 北京品源專利代理有限公司 11332 | 代理人： | 鞏克棟 |
| 地址： | 250119 山東省濟南市天橋區*** | 國省代碼： | 山東;37 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 喹啉 制備 方法 | ||
1.一種撲瘧喹啉的制備方法，其特征在于，所述制備方法包括如下步驟：
(1)將鹵化銅或鹵化亞銅、重氮化試劑和8-氨基-6-甲氧基喹啉混合，55-65℃下反應1.5-2.5h，得到8-鹵素-6-甲氧基喹啉；
所述鹵化銅為溴化銅，所述鹵化亞銅為溴化亞銅，所述反應在乙腈中進行；
所述8-氨基-6-甲氧基喹啉和所述鹵化銅或鹵化亞銅的摩爾比為1:(0.8-1)；
(2)將5-二乙氨基-2-氨基戊烷和所述8-鹵素-6-甲氧基喹啉在堿性環境下混合，在催化劑催化下，100-120℃下反應12-16h，得到所述撲瘧喹啉；
所述催化劑包括1,1'-聯萘-2,2'-雙二苯膦和三(二亞芐基丙酮)二鈀。
2.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述8-氨基-6-甲氧基喹啉和所述重氮化試劑的摩爾比為1:(0.8-1)。
3.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述重氮化試劑為亞硝酸烷基酯。
4.根據權利要求3所述的制備方法，其特征在于，所述亞硝酸烷基酯選自亞硝酸異丙酯、亞硝酸異戊酯、亞硝酸叔丁酯、亞硝酸正丁酯、亞硝酸異丁酯、亞硝酸甲酯或亞硝酸乙酯中的任意一種或至少兩種的組合。
5.根據權利要求4所述的制備方法，其特征在于，所述亞硝酸烷基酯為亞硝酸叔丁酯。
6.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟(1)所述反應在攪拌條件下進行。
7.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟(1)所述反應結束后還進行分離的操作。
8.根據權利要求7所述的制備方法，其特征在于，所述分離的操作包括過濾、旋蒸和柱層析。
9.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟(2)所述堿性環境的pH值為11-12。
10.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟(2)通過添加堿金屬碳酸鹽得到所述堿性環境。
11.根據權利要求10所述的制備方法，其特征在于，所述堿金屬碳酸鹽選自碳酸銫、碳酸鋰、碳酸鈉、碳酸鉀或碳酸銣中的任意一種或至少兩種的組合。
12.根據權利要求11所述的制備方法，其特征在于，所述堿金屬碳酸鹽為碳酸銫。
13.根據權利要求10所述的制備方法，其特征在于，所述8-鹵素-6-甲氧基喹啉與堿金屬碳酸鹽的摩爾比為1:(1-3)。
14.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟(2)所述8-鹵素-6-甲氧基喹啉與5-二乙氨基-2-氨基戊烷的摩爾比為1:(1-1.2)。
15.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟(2)所述反應在第二溶劑中進行。
16.根據權利要求15所述的制備方法，其特征在于，所述第二溶劑包括二氧六環。
17.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述8-鹵素-6-甲氧基喹啉與1,1'-聯萘-2,2'-雙二苯膦的摩爾比為1:(0.05-0.1)。
18.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述8-鹵素-6-甲氧基喹啉與三(二亞芐基丙酮)二鈀的摩爾比為1:(0.02-0.05)。
19.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟(2)所述反應在保護氣氛下進行。
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