[發(fā)明專利]一種使用異丙醇與光氣反應(yīng)合成氯甲酸異丙酯的制備方法

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• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 202010188384.X
• 申請(qǐng)日: 2020-03-17
• 公開（公告）號(hào): CN113402389A
• 公開（公告）日: 2021-09-17
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 王祖玥;王磊
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 上海祖玥新材料科技有限公司
• 主分類號(hào): C07C68/02
• 分類號(hào): C07C68/02;C07C69/96
• 代理公司: 北京勁創(chuàng)知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(普通合伙) 11589
• 代理人: 張鐵蘭

本發(fā)明屬于化學(xué)合成領(lǐng)域，具體公開了一種使用異丙醇與光氣反應(yīng)合成氯甲酸異丙酯的制備方法，包括取適量固體光氣加入燒瓶中，并向該燒瓶?jī)?nèi)加入適量二氯甲烷，向冷卻后的溶液中加入適量二甲基甲酰胺，取適量異丙醇與二氯甲烷混合，將光氣溶液加入至反應(yīng)釜內(nèi)，將混合液倒入滴液漏斗中，在激烈攪拌下加入至反應(yīng)釜內(nèi)進(jìn)行反應(yīng)。本發(fā)明使用固體光氣作為反應(yīng)物，以二氯甲烷作為溶劑，以二甲基甲酰胺作為引發(fā)劑，與溶解后的固體光氣混合，有效避免了光氣泄漏，安全性高，提高了反應(yīng)速率；將異丙醇與二氯甲烷混合，導(dǎo)入滴液漏斗中，便于控制反應(yīng)速度，在激烈攪拌下與光氣溶液混合，反應(yīng)充分且快速，操作簡(jiǎn)單，可控性強(qiáng)，合成效率高。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及化學(xué)合成領(lǐng)域，具體為一種使用異丙醇與光氣反應(yīng)合成氯甲酸異丙酯的制備方法。

背景技術(shù)

氯甲酸異丙酯又名異丙酰碳酰，為無(wú)色透明液體，一般以1.0mol/L氯甲酸異丙酯甲苯溶液存在，nD1.485，相對(duì)密度0.892，具有刺激性。氯甲酸異丙酯主要用作聚氯乙烯樹脂聚合時(shí)的引發(fā)劑，也可用作農(nóng)藥中間體、礦石浮選劑等；還是殺菌劑乙霉威的中間體；還可用作游離基聚合反應(yīng)的引發(fā)劑，如氯乙烯聚合反應(yīng)的引發(fā)。

傳統(tǒng)的氯甲酸異丙酯的制備方法是在通光氣釜內(nèi)加入異丙醇，啟動(dòng)攪拌，然后通過(guò)光氣流量計(jì)通入光氣，光氣反應(yīng)活性太高，在使用、運(yùn)輸和儲(chǔ)存過(guò)程中易發(fā)生泄露和爆炸性事故，給人和環(huán)境造成極大的危害，因此此種方式的危險(xiǎn)系數(shù)高；同時(shí)傳統(tǒng)的合成工藝的反應(yīng)速率低，影響制備效率。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的在于提供一種使用異丙醇與光氣反應(yīng)合成氯甲酸異丙酯的制備方法，以解決上述背景技術(shù)中提出的問(wèn)題。

為實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明提供如下技術(shù)方案：一種使用異丙醇與光氣反應(yīng)合成氯甲酸異丙酯的制備方法，包括如下具體步驟：

S1：取適量固體光氣加入燒瓶中，并向該燒瓶?jī)?nèi)加入適量二氯甲烷，攪拌溶解后，將溶液降溫至-3℃～-1℃；

S2：向上述冷卻后的溶液中加入適量二甲基甲酰胺，將溫度保持在3℃～-1℃，繼續(xù)攪拌20～30min，得到光氣溶液；

S3：取適量異丙醇與二氯甲烷混合，攪拌后得到混合液；

S4：將光氣溶液加入至反應(yīng)釜內(nèi)，啟動(dòng)攪拌，然后在反應(yīng)釜上方設(shè)置滴液漏斗，將步驟S3中得到的混合液倒入滴液漏斗中，打開滴液漏斗的閥門，控制漏液速度，將混合液在激烈攪拌下加入至反應(yīng)釜內(nèi)進(jìn)行反應(yīng)；

S5：反應(yīng)完成后，向反應(yīng)釜內(nèi)入通氮?dú)猓s走光氣和氯化氫，對(duì)光氣進(jìn)行破壞，取樣分析得產(chǎn)品。

優(yōu)選的，步驟S1中，固體光氣與二氯甲烷的重量比為1：3。

優(yōu)選的，步驟S2中，二甲基甲酰胺的加入量為加入的固體光氣重量的1～5％。

優(yōu)選的，步驟S3中，異丙醇與二氯甲烷的重量比為1：4，異丙醇的重量為固體光氣重量的1/2。

優(yōu)選的，步驟S4中，攪拌的轉(zhuǎn)速為800～1200r/s。

優(yōu)選的，步驟S4中，光氣溶液加入至反應(yīng)釜內(nèi)之后，調(diào)節(jié)反應(yīng)釜的溫度為使其緩慢升溫至30-35℃，再滴入混合液，然后保持此溫度不變，進(jìn)行反應(yīng)。

與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明的有益效果是：

本發(fā)明使用固體光氣作為反應(yīng)物，以二氯甲烷作為溶劑對(duì)其進(jìn)行溶解，有效避免了光氣泄漏，安全性高；以二甲基甲酰胺作為引發(fā)劑，與溶解后的固體光氣混合，固體光氣在低溫條件與引發(fā)劑的輔助下，可充分分解為光氣，大大提高了反應(yīng)速率；將異丙醇與二氯甲烷混合，導(dǎo)入滴液漏斗中，便于控制反應(yīng)速度，在激烈攪拌下與光氣溶液混合，反應(yīng)充分且快速，操作簡(jiǎn)單，可控性強(qiáng)，合成效率高。

具體實(shí)施方式