[發明專利]一種使用異丙醇與光氣反應合成氯甲酸異丙酯的制備方法在審
| 申請號： | 202010188384.X | 申請日： | 2020-03-17 |
| 公開（公告）號： | CN113402389A | 公開（公告）日： | 2021-09-17 |
| 發明（設計）人： | 王祖玥;王磊 | 申請（專利權）人： | 上海祖玥新材料科技有限公司 |
| 主分類號： | C07C68/02 | 分類號： | C07C68/02;C07C69/96 |
| 代理公司： | 北京勁創知識產權代理事務所(普通合伙) 11589 | 代理人： | 張鐵蘭 |
| 地址： | 201515 上海市金山區金山*** | 國省代碼： | 上海;31 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 使用 異丙醇 光氣 反應 合成 甲酸 異丙酯 制備 方法 | ||
1.一種使用異丙醇與光氣反應合成氯甲酸異丙酯的制備方法，其特征在于，包括如下具體步驟：
S1：取適量固體光氣加入燒瓶中，并向該燒瓶內加入適量二氯甲烷，攪拌溶解后，將溶液降溫至-3℃～-1℃；
S2：向上述冷卻后的溶液中加入適量二甲基甲酰胺，將溫度保持在3℃～-1℃，繼續攪拌20～30min，得到光氣溶液；
S3：取適量異丙醇與二氯甲烷混合，攪拌后得到混合液；
S4：將光氣溶液加入至反應釜內，啟動攪拌，然后在反應釜上方設置滴液漏斗，將步驟S3中得到的混合液倒入滴液漏斗中，打開滴液漏斗的閥門，控制漏液速度，將混合液在激烈攪拌下加入至反應釜內進行反應；
S5：反應完成后，向反應釜內入通氮氣，趕走光氣和氯化氫，對光氣進行破壞，取樣分析得產品。
2.根據權利要求1所述的一種使用異丙醇與光氣反應合成氯甲酸異丙酯的制備方法，其特征在于：步驟S1中，固體光氣與二氯甲烷的重量比為1：3。
3.根據權利要求1所述的一種使用異丙醇與光氣反應合成氯甲酸異丙酯的制備方法，其特征在于：步驟S2中，二甲基甲酰胺的加入量為加入的固體光氣重量的1～5％。
4.根據權利要求1所述的一種使用異丙醇與光氣反應合成氯甲酸異丙酯的制備方法，其特征在于：步驟S3中，異丙醇與二氯甲烷的重量比為1：4，異丙醇的重量為固體光氣重量的1/2。
5.根據權利要求1所述的一種使用異丙醇與光氣反應合成氯甲酸異丙酯的制備方法，其特征在于：步驟S4中，攪拌的轉速為800～1200r/s。
6.根據權利要求1所述的一種使用異丙醇與光氣反應合成氯甲酸異丙酯的制備方法，其特征在于：步驟S4中，光氣溶液加入至反應釜內之后，調節反應釜的溫度為使其緩慢升溫至30-35℃，再滴入混合液，然后保持此溫度不變，進行反應。
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