[發明專利]一種合成叔羧酸的催化劑及應用及叔羧酸的合成方法

有效

• 申請號: 202010186375.7
• 申請日: 2020-03-17
• 公開（公告）號: CN111359659B
• 公開（公告）日: 2021-02-09
• 發明（設計）人: 賴崇偉;蔣樂樂;余維新;肖英;丁亮;謝輝輝;張軍
• 申請（專利權）人: 西南化工研究設計院有限公司
• 主分類號: B01J31/02
• 分類號: B01J31/02;B01J31/04;C07C51/14;C07C53/128
• 代理公司: 成都九鼎天元知識產權代理有限公司 51214
• 代理人: 杜康黎

1.一種叔羧酸合成的方法，其特征在于，包括以下步驟：

S1、在裝填有合成叔羧酸的催化劑的反應釜中，加入一定量的有機溶劑和水，在反應溫度0～50℃下，通入一氧化碳保持反應釜內壓力3.0～5.0MPa，在1～5小時內通入與加入水量同等摩爾的烯烴，反應一段時間收集反應液；

所述合成叔羧酸的催化劑包括三氟化硼和無機強酸以及有機超強酸的混合物，所述三氟化硼與無機強酸的摩爾比為(1～6.5)：1；所述無機強酸與有機超強酸的摩爾比為(4～10)：1；所述無機強酸包括硫酸、鹽酸、氫氟酸、磷酸中的一種或幾種的混合物；所述有機超強酸包括三氟甲磺酸、三氟乙酸、三氯乙酸、苯磺酸、對甲苯磺酸、甲烷磺酸、氟磺酸中的一種或幾種的混合物；

所述有機溶劑為環己烷、戊烷、正己烷、正辛烷、正庚烷、苯、甲苯中的一種或幾種；

S2、將反應液分相，分相后的上層油相水洗2～3次后進入蒸餾塔常壓蒸餾得到叔羧酸粗品，其中1次水洗水返回反應釜，下層水相直接返回反應釜；

S3、分析返回反應釜中的液體成分，再根據步驟(1)所需的催化劑組成補加對應量的三氟化硼和無機強酸以及有機超強酸作為下次反應使用；

S4、將步驟(2)所得的叔羧酸粗品通過減壓蒸餾進一步提純。

2.如權利要求1所述的叔羧酸合成的方法，其特征在于，所述合成叔羧酸的催化劑由三氟化硼和無機強酸以及有機超強酸按摩爾比加入反應釜中攪拌制成，其中攪拌時間為20～40分鐘，攪拌溫度為20～100℃。

3.根據權利要求1所述的叔羧酸合成的方法，其特征在于，步驟(2)水洗后的上層油相在蒸餾塔中蒸餾，塔頂采出有機溶劑、氫氟酸、未反應的烯烴及副產高碳烯烴，塔底采出包含叔碳酸粗產品。

4.根據權利要求1所述的叔羧酸合成的方法，其特征在于，所述烯烴為4到16個碳原子的單烯烴。

5.根據權利要求4所述的叔羧酸合成的方法，其特征在于，所述烯烴為丁烯、辛烯、壬烯和十二烯中的一種。

6.根據權利要求1所述的叔羧酸合成的方法，其特征在于，所述烯烴與催化劑的質量比為1:(3～8)，所述有機溶劑與催化劑體積比為1:(5～20)。

7.根據權利要求1所述的叔羧酸合成的方法，其特征在于，步驟(2)中上層油相一次水洗時采用與反應烯烴等摩爾量的水。