[發(fā)明專利]一種晶粒高定向取向的釕濺射靶材及其制備方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 202010186065.5
• 申請日: 2020-03-17
• 公開（公告）號: CN111270210B
• 公開（公告）日: 2021-11-12
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 聞明;張仁耀;管偉明;郭俊梅;譚志龍;王傳軍;沈月;許彥婷;畢珺;普志輝
• 申請（專利權(quán)）人: 貴研鉑業(yè)股份有限公司
• 主分類號: C23C14/34
• 分類號: C23C14/34;B22F3/105;B22F3/14;C23C14/35
• 代理公司: 昆明知道專利事務(wù)所(特殊普通合伙企業(yè)) 53116
• 代理人: 姜開俠;姜開遠(yuǎn)

本發(fā)明公開了一種晶粒高定向取向的釕濺射靶材及其制備方法，釕濺射靶材呈現(xiàn)(002)晶面高定向取向，致密度不低于99.5%，晶粒尺寸1?10μm，氧含量100 ppm以內(nèi)；所述(002)晶面與(101)晶面積分強(qiáng)度比不低于3。所述制備方法包括以下步驟：選擇4N及以上純度，粒度為1?10μm的釕粉；隨后將粉末進(jìn)行冷壓成型；再將冷壓成型的錠坯進(jìn)行低溫微波燒結(jié)；再將錠坯進(jìn)行低溫真空熱壓燒結(jié)進(jìn)一步提高致密度；最后機(jī)加工獲得靶材。本發(fā)明采用較低的燒結(jié)溫度、低溫真空熱壓技術(shù)及充氫氣形成還原氣氛，使得釕濺射靶材性能優(yōu)異，高致密度和(002)晶面高定向取向有助于獲得高濺射速率、厚度均勻的釕薄膜，制備工藝簡便，條件溫和易于操控，而且可大大提高生產(chǎn)效率，極大地節(jié)約制備成本。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于粉末冶金技術(shù)領(lǐng)域，進(jìn)一步屬于貴金屬濺射靶材技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及用于電子信息產(chǎn)業(yè)的晶粒高定向取向，高致密度的釕濺射靶材及其制備方法。

背景技術(shù)

釕薄膜廣泛應(yīng)用于電子信息產(chǎn)業(yè)領(lǐng)域，在機(jī)械硬盤中主要用作高密度垂直磁記錄媒介中的中間過渡層；在集成電路中主要用無籽晶Cu電鍍工藝中擴(kuò)散阻擋層兼籽晶層。釕薄膜一般以釕濺射靶材為源材料，采用磁控濺射而獲得。通常對釕濺射靶材的主要要求是高純度(4N)、高致密度(達(dá)到理論密度12.45g/cm³的99％以上)，以及細(xì)小的晶粒(1～10μm)，從而在濺射過程獲得具有低缺陷密度、厚度均勻的釕薄膜。隨著現(xiàn)代微電子器件的細(xì)小化及結(jié)構(gòu)復(fù)雜化，需要濺射薄膜的層數(shù)逐漸增加，相應(yīng)的濺射工藝變得愈加復(fù)雜，耗時(shí)延長。因此，如果能提高薄膜濺射沉積速率將有利于提高生產(chǎn)效率，極大地節(jié)約成本。為此，可以分為兩個(gè)方向的改進(jìn)，其一是對于鍍膜設(shè)備的改進(jìn)，如對濺射磁場的改良設(shè)計(jì)等；其二對于濺射靶材微觀結(jié)構(gòu)的改進(jìn)例如晶粒取向的控制等。濺射磁場的改良設(shè)計(jì)相對比較復(fù)雜，而對靶材微觀結(jié)構(gòu)調(diào)整相對簡單。

如中國專利申請，一種釕金屬濺射靶材的制備方法(CN102485378A，公開日為2012年6月6日)，公開了一種釕金屬濺射靶材制備方法，該發(fā)明通過直接熱壓的方法制備釕金屬濺射靶材，該發(fā)明方法側(cè)重于晶粒尺寸、密度、氧含量的控制與提高，其獲得的釕金屬靶材之密度98％以上，平均晶粒尺寸20μm以下，氧含量200ppm以內(nèi)，但該發(fā)明方法難以控制靶材的晶粒取向。

再如中國專利申請，一種釕濺射靶材的制備方法(CN107805789A，公開日2018年3月16日)，公開了一種釕濺射靶材的制備方法，該發(fā)明方法也旨在側(cè)重于提高釕靶的密度，制得的釕濺射靶材相對密度大于99.5％，但該發(fā)明方法同樣難以控制晶粒取向。

又如中國專利申請，釕合金濺射靶，(CN101198717A，公開日2008年6月11日)，公開了一種釕合金濺射靶。該發(fā)明方法亦在于提高釕靶的密度、晶粒尺寸及雜質(zhì)控制如氧含量等參數(shù)控制，該發(fā)明通過將低純度的釕粉進(jìn)行紅外或者微波加熱去除氧，再與通過反復(fù)氫化和脫氫處理的金屬粉末混合，再經(jīng)過高溫脫氧處理，并進(jìn)行高溫?zé)釅汉蜔岬褥o壓、后續(xù)機(jī)加工獲得所需的釕靶。不僅工藝復(fù)雜，而且難以控制晶粒取向。

綜上，現(xiàn)有技術(shù)的釕靶材制備方法有真空熱壓、熱等靜壓、放電等離子體燒結(jié)(SPS)等，雖然通過工藝參數(shù)的調(diào)整可獲得高致密度的靶材，但是難以控制靶材的晶粒取向。根據(jù)材料學(xué)知識，靶材的晶粒取向?qū)R射成膜具有顯著影響，例如金屬密排面上的原子密度最高、密排面之間間距最大，密排面之間的結(jié)合力相對最弱。釕的密排面為(002)晶面，因此，需要提供一種調(diào)整釕靶材晶粒趨于(002)晶面高定向取向的方法，在濺射功率一定的條件下，有利于提高其濺射沉積速率。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的第一目的在于提供一種具有晶粒呈(002)晶面高定向取向的釕濺射靶材。

本發(fā)明的另一目的在于提供一種晶粒高定向取向的釕濺射靶材的制備方法。

本發(fā)明的第一目的是這樣實(shí)現(xiàn)的，所述釕濺射靶材呈現(xiàn)(002)晶面高定向取向，其致密度不低于99.5％，晶粒尺寸1～10μm，氧含量100ppm以內(nèi)。