[發明專利]一種從多巴類生產廢水中回收制備L(+)-2,3-二羥基丁二酸的方法

在審

• 申請號: 202010185479.6
• 申請日: 2020-03-17
• 公開（公告）號: CN111233651A
• 公開（公告）日: 2020-06-05
• 發明（設計）人: 朱連博;鄭忠輝
• 申請（專利權）人: 山東新華制藥股份有限公司
• 主分類號: C07C51/02
• 分類號: C07C51/02;C07C59/10;C07C51/42
• 代理公司: 青島發思特專利商標代理有限公司 37212
• 代理人: 耿霞

本發明屬于廢水處理領域，具體涉及一種多巴類生產過程中，含L(+)?2,3?二羥基丁二酸鈉的廢水中，回收制備L(+)?2,3?二羥基丁二酸的方法。本發明操作簡單，易于控制，所得產品純度高，回收率高，實現了生產廢液的綜合回收利用，實現了循環經濟，降低了生產成本，該工藝穩定，適合工業化生產要求。

技術領域

本發明屬于廢水處理領域，具體涉及一種多巴類生產過程中，含L(+)-2,3-二羥基丁二酸鈉的廢水中，回收制備L(+)-2,3-二羥基丁二酸的方法。

背景技術

目前多吧類制備方法文獻報道的較多，廣州化工2008年36卷第2期L-甲基多巴的合成工藝改進；卡比多巴的合成工藝的研究，化學工程與裝備2007年第3期；左旋甲基多巴的合成南京大學學報一九八二年《自然科學版》第四期；化工技術與開發2007年2月第36卷第2期多巴類藥物的研究進展；卡比多巴的合成中國醫藥工業雜志2008.39(10)等，以上文獻報道的均為多吧類的制備方法。關于多吧類生產過程中產生的含有L(+)-2,3-二羥基丁二酸鈉化合物(Ⅲ)廢液的處理方法，目前還未見相關的文獻報道。這種生產廢水中化合物(Ⅲ)的含量一般在5％～10％，如果不進行有效的回收利用，不僅對環境造成了污染，而且也造成了一定的資源浪費。為了解決上述在制備多吧類生產過程中產生的廢水問題，本發明提供了一種從多巴類生產廢水中回收制備L(+)-2,3-二羥基丁二酸的方法

發明內容

本發明提供了一種從多巴類生產廢水中回收制備L(+)-2,3-二羥基丁二酸的方法，該方法包括三個步驟：

A、向多巴類生產廢水中加入氯化鈣，與廢水中的L(+)-2,3-二羥基丁二酸鈉(Ⅲ)作用，生成L(+)-2,3-二羥基丁二酸鈣(Ⅱ)沉淀，經離心分離，制得L(+)-2,3-二羥基丁二酸鈣化合物(Ⅱ)；

B、將A步驟中得到化合物(Ⅱ)用水懸浮，再與稀硫酸作用，壓濾，濾液減壓濃縮、結晶、離心制得L(+)-2,3-二羥基丁二酸化合物(Ⅰ)的粗品；

C、將B步驟制得的L(+)-2,3-二羥基丁二酸化合物(Ⅰ)粗品用純化水溶解，活性炭脫色，壓濾、結晶，離心，減壓干燥制得目標化合物(Ⅰ)的成品；

其反應如下：

其中，反應物的質量比是：

所述的一種從多巴類生產廢水中回收制備L(+)-2,3-二羥基丁二酸的方法，其特征是：所述的步驟A中多巴類生產廢水中化合物(Ⅲ)含量一般在5％～10％；廢水中化合物(Ⅲ)：氯化鈣的質量比＝1:0.7～1.1；反應時間為30～60min；所述的一種從多巴類生產廢水中回收制備L(+)-2,3-二羥基丁二酸的方法，其特征是：所述的步驟C中化合物(Ⅰ)粗品與純化水和活性炭的質量比為1；1.0～1.5：0.05～0.1；脫色溫度為70～80℃，脫色時間為20～30min；結晶離心溫度為0～5℃，真空干燥溫度為50～70℃。

本發明具有如下有益效果：

該操作簡單，易于控制，所得產品純度高，收率高，實現了生產廢液綜合回收利用，實現了循環經濟，降低了生產成本，該工藝穩定，適合工業化生產要求。

具體實施方式

以下結合實施例對本發明做進一步描述。

實施例1：

步驟A：向3000L反應釜中加入2400kg含5％L(+)-2,3-二羥基丁二酸鈉(Ⅲ)的多巴類生產廢水，開啟攪拌，常溫下加入132kg氯化鈣，攪拌反應60min，有大量固體析出，降溫至10℃以下放料離心，得111.6kgL(+)-2,3-二羥基丁二酸鈣(Ⅱ)。