[發明專利]一種從多巴類生產廢水中回收制備L(+)-2,3-二羥基丁二酸的方法在審
| 申請號: | 202010185479.6 | 申請日: | 2020-03-17 |
| 公開(公告)號: | CN111233651A | 公開(公告)日: | 2020-06-05 |
| 發明(設計)人: | 朱連博;鄭忠輝 | 申請(專利權)人: | 山東新華制藥股份有限公司 |
| 主分類號: | C07C51/02 | 分類號: | C07C51/02;C07C59/10;C07C51/42 |
| 代理公司: | 青島發思特專利商標代理有限公司 37212 | 代理人: | 耿霞 |
| 地址: | 255086 山東省*** | 國省代碼: | 山東;37 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 一種 多巴類 生產 水中 回收 制備 羥基 丁二酸 方法 | ||
1.一種從多巴類生產廢水中回收制備L(+)-2,3-二羥基丁二酸的方法,其特征是:該方法包括三個步驟:
A、向多巴類生產廢水中加入氯化鈣,與廢水中的L(+)-2,3-二羥基丁二酸鈉(Ⅲ)作用,生成L(+)-2,3-二羥基丁二酸鈣(Ⅱ)沉淀,經離心分離,制得L(+)-2,3-二羥基丁二酸鈣化合物(Ⅱ);
B、將A步驟中得到化合物(Ⅱ)用水懸浮,再與稀硫酸作用,壓濾,濾液減壓濃縮、結晶、離心制得L(+)-2,3-二羥基丁二酸化合物(Ⅰ)的粗品;
C、將B步驟制得的L(+)-2,3-二羥基丁二酸化合物(Ⅰ)粗品用純化水溶解,活性炭脫色,壓濾、結晶,離心,減壓干燥制得目標化合物(Ⅰ)的成品。
2.按照權利要求1所述的一種從多巴類生產廢水中回收制備L(+)-2,3-二羥基丁二酸的方法,其特征是:所述的步驟A中多巴類生產廢水中化合物(Ⅲ)含量一般在5%~10%;廢水中化合物(Ⅲ):氯化鈣的質量比=1:0.7~1.1;反應時間為30~60min。
3.按照權利要求1所述的一種從多巴類生產廢水中回收制備L(+)-2,3-二羥基丁二酸的方法,其特征是:所述的步驟B中所用的稀硫酸含量為30%;化合物(Ⅱ)與水質量比=1:2~3。
4.按照權利要求1所述的一種從多巴類生產廢水中回收制備L(+)-2,3-二羥基丁二酸的方法,其特征是:所述的步驟C中化合物(Ⅰ)粗品與純化水和活性炭的質量比為1;1.0~1.5:0.05~0.1;脫色溫度為70~80℃,脫色時間為20~30min;結晶離心溫度為0~5℃,真空干燥溫度為50~70℃。
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