[發明專利]超薄碳層包覆的氮摻雜交聯多級孔碳化鉬材料及其制備

有效

• 申請號: 202010185098.8
• 申請日: 2020-03-17
• 公開（公告）號: CN111359647B
• 公開（公告）日: 2021-02-23
• 發明（設計）人: 楊旺;李永峰;閆璐;候利強
• 申請（專利權）人: 中國石油大學(北京)
• 主分類號: B01J27/24
• 分類號: B01J27/24;B01J27/22;B01J35/02;B01J35/10;C25B1/04;C25B11/091
• 代理公司: 北京三友知識產權代理有限公司 11127
• 代理人: 閆加賀;張德斌

1.一種超薄碳層包覆的氮摻雜交聯多級孔碳化鉬材料，其特征在于，所述材料包含由碳化鉬顆粒相互交聯而成的骨架結構，且每個碳化鉬顆粒的表面包覆有超薄碳層；所述骨架結構中具有介孔-大孔結構，所述介孔-大孔結構來源于碳化鉬顆粒之間相互交聯形成的縫隙；

所述碳化鉬顆粒及超薄碳層中摻雜有氮原子。

2.根據權利要求1所述的材料，其特征在于，所述超薄碳層的厚度為1-3nm。

3.根據權利要求1或2所述的材料，其特征在于，以所述超薄碳層包覆的氮摻雜交聯多級孔碳化鉬材料的總重量為100％計，所述超薄碳層的含量為5-15％。

4.根據權利要求1或2所述的材料，其特征在于，所述碳化鉬顆粒的尺寸為5-10nm。

5.根據權利要求1或2所述的材料，其特征在于，所述材料的BET面積為45-65m²g^-1。

6.根據權利要求1或2所述的材料，其特征在于，所述氮原子的摻雜量為2-10at％。

7.權利要求1-6任一項所述的超薄碳層包覆的氮摻雜交聯多級孔碳化鉬材料的制備方法，其特征在于，所述制備方法包括：

(1)將石墨相氮化碳模板和鉬源混合均勻；

(2)將步驟(1)所得混合物置于密閉反應管中，再將該密閉反應管置于氣氛管式爐中，惰性氣氛下，于400-600℃初步煅燒0.5-3.0h，再于700-850℃煅燒10-120min后，得到所述超薄碳層包覆的氮摻雜交聯多級孔碳化鉬材料。

8.根據權利要求7所述的制備方法，其特征在于，所述鉬源與石墨相氮化碳模板的質量比為1:1.5-1:8。

9.根據權利要求7或8所述的制備方法，其特征在于，所述鉬源包括鉬酸銨、氯化鉬、乙酸鉬、硝酸鉬及磷酸鉬中的一種或幾種的組合。

10.根據權利要求7或8所述的制備方法，其特征在于，步驟(2)中，將步驟(1)所得混合物置于密閉反應管中，再將該密閉反應管置于氣氛管式爐中，惰性氣氛下，以2-8℃/min的升溫速率升溫至400-600℃并于400-600℃初步煅燒0.5-3.0h，再以2-8℃/min的升溫速率升溫至700-850℃并于700-850℃煅燒10-120min。

11.根據權利要求10所述的制備方法，其特征在于，所述密閉反應管為耐高溫不銹鋼密閉反應管。

12.根據權利要求10所述的制備方法，其特征在于，所述石墨相氮化碳模板的質量與所述密閉反應管的體積比為1:10-1:35，其中，質量單位為g，體積單位為mL。

13.根據權利要求11所述的制備方法，其特征在于，所述石墨相氮化碳模板的質量與所述密閉反應管的體積比為1:10-1:35，其中，質量單位為g，體積單位為mL。

14.權利要求1-6任一項所述的超薄碳層包覆的氮摻雜交聯多級孔碳化鉬材料作為水解制氫電催化劑的應用。