[發明專利]一種XRFS分析用樣片壓制時試樣粉末的布置方法

有效

• 申請號: 202010183744.7
• 申請日: 2020-03-16
• 公開（公告）號: CN111289548B
• 公開（公告）日: 2022-07-19
• 發明（設計）人: 徐建平;李新家;陳勝;吳超超;周雙清;邢文青
• 申請（專利權）人: 武漢科技大學;湖南華菱漣源鋼鐵有限公司;大冶特殊鋼有限公司;廣東韶鋼松山股份有限公司
• 主分類號: G01N23/2202
• 分類號: G01N23/2202;G01N23/2204
• 代理公司: 武漢科皓知識產權代理事務所(特殊普通合伙) 42222
• 代理人: 張火春

本發明涉及一種XRFS分析用樣片壓制時試樣粉末的布置方法。其技術方案是：將厚度為2.0mm和1.0mm的正方形鋼板開有相同的角孔和大圓孔，在厚度為2.0mm的正方形鋼板的大圓孔孔口處開有沉孔；用圓柱銷將兩塊正方形鋼板的角孔活動連接，有沉孔的一面朝上，兩個正方形鋼板間平鋪有單層紙巾片，得到紙底裝樣盤。將1.5～2.0g硼酸置于壓片機料倉中的下壓頭上，向紙底裝樣盤裝滿待壓試樣粉末并刮平，將紙巾裝樣盤連同待壓粉末試樣一起裝入壓片機的裝料倉中，用壓桿從紙巾裝樣盤的上平面將待壓試樣粉末、紙底裝樣盤的紙底壓至壓片機裝料倉，即完成試樣粉末的布置。本發明具有紙底裝樣盤結構簡單、裝樣速度快、樣品質量波動小和樣片強度高的特點。

技術領域

本發明屬于XRFS分析用樣片壓制技術領域。具體涉及一種XRFS分析用樣片壓制時試樣粉末的布置方法。

背景技術

X射線熒光光譜(XRFS)分析技術的應用中，分析測量用試樣片的制備一直是一項技術含量較高的工作。目前，成熟的試樣片制備技術有硼酸鹽熔融制備玻璃片法、感應爐重熔制備金屬片法和粉末壓片法。其中的粉末壓片法由于制備樣片速度快和成本低有著廣泛的應用；在壓片分析中，試樣粉末的顆粒度大小對分析結果、壓制成片的成片率和試樣片的強度都有較大的影響。

為了提高分析結果的準確度和減小粒度效應，文獻1(李新家.粒度效應對X-射線熒光光譜分析燒結礦的影響[J].冶金分析，2006，26(3)：92～93)和文獻2(劉震等.使用壓片法利用X熒光分析儀分析熟料成分[J].水泥技術，2004(6):96-99))研究了試樣粉末加工的顆粒度對分析結果的影響，找到了適合于各自所述樣品的合適粒度和恰當的加工方法，雖然相對于熔融制片而言，簡化了制備過程，但相對于制片速度較快的壓片技術而言，在用硼酸襯底包邊的壓片法中裝樣速度仍然較慢；在用塑料環的壓片法中，試樣粉末和有效受壓試樣粉末的用量無法控制，影響了制片效率和樣片的強度。

為了解決煤樣品壓制時避免使用結合劑的問題，文獻3(李小莉等.高壓制樣X-射線熒光光譜法測定煤樣品中17種元素和灰分[J].分析化學，2014，42(2)：283-287)在實驗的基礎上，將制片壓力提到1400kPa，才能將煤壓制成片，顯然這種方法需要使用高壓壓片機。

為了提高分析用樣片的強度和裝樣速度，“一種硼酸襯底的XRFS分析用樣片的壓片方法”(CN201910728811.6)專利技術，提出用襯托膜平鋪在硼酸襯底層上，然后鋪撒試樣粉末，使試樣粉末完全覆蓋襯托膜，雖解決了試樣粉末用量大，但同類試樣粉末的裝料量的波動還是較大，為了提高樣片的強度，裝樣時試樣粉末要盡量鋪平，用樣勺使試樣粉末完全覆蓋紙底和將試樣抹平耗費的時間仍然較長。

綜上所述，現有技術存在的技術缺陷是：使用襯托膜輔助裝樣使試樣粉末表面平整過程比較長，裝樣時間比較長；壓片時有效樣品粉末的質量波動大；壓片使用較高的壓力時，能耗高；壓片機及配套設備投資和耗損大。

發明內容

本發明旨在克服現有技術缺陷，目的是提供一種紙底裝樣盤結構簡單、裝樣速度快、樣品質量波動小和壓片能耗低、分析用樣片強度高的XRFS分析用樣片壓制時試樣粉末的布置方法。

為實現上述目的，本發明采用的技術方案的步驟是：

步驟一、在厚度為1.0mm和邊長為45mm的正方形鋼板開有孔徑為2.2mm的角孔和孔徑為36mm的大圓孔，得到上孔框。

所述角孔的孔中心位于正方形鋼板任一直角的角平分線且與該直角的距離為3mm，所述大圓孔的中心位于所述正方形鋼板的中心位置處。

步驟二、先在厚度為2.0mm和邊長為45mm的正方形鋼板開有與上孔框的孔徑和孔中心位置相同的角孔和大圓孔，再于大圓孔孔口處開有沉孔，所述沉孔的直徑為38.5mm，沉孔的孔深為1.0mm。有沉孔的一面稱為正方形鋼板正面，反之亦然；然后將沉孔孔壁加工成齒狀，齒間距為0.7mm，齒間間隙的寬度均為0.5mm，齒間間隙的徑向深度均為0.2mm。