[發明專利]一種無需退火可溶液加工的高電導率氧化鉬涂料及薄膜制備方法

有效

• 申請號: 202010183215.7
• 申請日: 2020-03-16
• 公開（公告）號: CN111704814B
• 公開（公告）日: 2022-02-22
• 發明（設計）人: 孫寬;楊可;熊正紅;周永利;李猛;陳珊珊;鄭玉杰
• 申請（專利權）人: 重慶大學
• 主分類號: H01L51/42
• 分類號: H01L51/42;H01L51/46;H01L51/48
• 代理公司: 重慶縉云專利代理事務所(特殊普通合伙) 50237
• 代理人: 王翔

本發明公開了一種無需退火可溶液加工的高電導率氧化鉬涂料及薄膜制備方法，其特征在于：包括以下步驟1)制備所示鉬氧化物的雙氧水溶液。2)將含有聯硼化合物的配體溶液加入到步驟1)制備的溶液中，獲得配位的鉬氧化物溶液。3)步驟2)獲得的配位的鉬氧化物作為涂料的原料。本發明通過在氧化鉬溶液中引入配位摻雜劑，進行干燥后再分散于有機溶劑，經濕法制備成膜后無需退火即表現出較好的電導率和較低的粗糙度。本發明的制備方法原料易得，制備工藝簡單，無需高溫退火，適用于大規模卷對卷印刷。

技術領域

本發明涉及半導體光電材料領域，具體是一種無需退火可溶液加工的高電導率氧化鉬涂料及薄膜制備方法。

背景技術

光電器件如太陽能電池，由于需要與電極形成歐姆接觸，通常需要使用界面材料進行能級修飾，包括陰極界面層和陽極界面層。氧化鉬由于較高的功函數，通常被用作于陽極界面層。

目前對于氧化鉬的使用通常是通過蒸發鍍膜的形式在活性層上沉積一層較薄的氧化鉬薄膜，由于蒸發鍍膜對真空環境的要求，這種方法不適用于大規模生產如卷對卷印刷等方式。

近年來，氧化鉬的可溶液制備越來越受到人們的關注，最常用的方法包括使用鉬的銨鹽、乙酰丙酮鹽等可溶性前驅體，成膜后通過高溫退火的方式得到氧化鉬薄膜。由于氧化鉬本身導電率低，對膜厚敏感的特點，要應對卷對卷印刷生產的需求，就必須通過摻雜等方式提高其電導率，通常采用n型摻雜的方法，但是n型摻雜帶來的結果除了電導率提高之外還會帶來透光率降低的影響，由于需要高溫退火，所以目前可溶液處理的氧化鉬薄膜主要都應用于正置器件結構中，在活性層下方成膜，如附圖1所示，位于透明電極和活性層之間，透光的降低，必然導致器件對光的利用率降低。解決上述透光的問題，可以通過使用倒置結構器件，開發在活性層上方進行氧化鉬成膜且無需高溫退火的技術來實現。為了更好的滿足卷對卷印刷的需要，高電導率，無需高溫退火的氧化鉬涂料亟待開發。

發明內容

本發明的目的是提供一種無需退火可溶液加工的高電導率氧化鉬涂料制備方法，其特征在于:

1)制備鉬氧化物的雙氧水溶液。

2)將含有聯硼化合物的配體溶液加入到步驟1)制備的溶液中，獲得配位的鉬氧化物溶液。

3)步驟2)獲得的配位的鉬氧化物作為涂料的原料。

2.根據權利要求1所述的一種無需退火可溶液加工的高電導率氧化鉬涂料制備方法，其特征在于：

步驟1)中，在鉬氧化物的雙氧水溶液加入溶劑稀釋。

進一步，步驟1)中：加入溶劑，使得鉬氧化物的濃度(mg/ml)為1～20。

進一步，步驟1)中，所述鉬氧化物選自二氧化鉬或三氧化鉬。

進一步，步驟1)中，所述溶劑選自雙氧水、去離子水、乙醇、甲醇、甲苯、異丙醇、丁醇、N-N-二甲基亞砜和乙二醇甲醚。

進一步，步驟1)中，鉬氧化物與雙氧水溶液的配比(mg/ml)：40～80

進一步，步驟2)中，所述配體溶液選自聯硼酸頻那醇酯(CAS：73183-34-3)、雙聯(2-甲基-2,4-戊二醇)硼酸酯(CAS：230299-21-5)、聯硼酸新戊二醇酯(CAS：201733-56-4)、4,4',5,5'-四甲基-2,2'-聯-1,3,2-二氧硼雜環戊烷(CAS：230299-23-7)和雙聯鄰苯二酚硼酸酯(CAS：13826-27-2)醇溶性雙聯硼酸酯中的一種或多種。

進一步，步驟2)中，所述配體試劑使用量至少為鉬源質量的0.01％～300％。

進一步，步驟3)中，將步驟2)獲得的配位的氧化鉬溶液干燥去除溶劑后再分散于有機溶劑，分散后的產物為高電導率氧化鉬涂料。