[發明專利]一種苯并噁嗪全生物基樹脂及其制備方法

在審

• 申請號: 202010182716.3
• 申請日: 2020-03-16
• 公開（公告）號: CN111205421A
• 公開（公告）日: 2020-05-29
• 發明（設計）人: 曾鳴;馮子健
• 申請（專利權）人: 淮北綠洲新材料有限責任公司
• 主分類號: C08G14/06
• 分類號: C08G14/06
• 代理公司: 合肥律眾知識產權代理有限公司 34147
• 代理人: 秦偉華

1.一種全生物基苯并噁嗪樹脂，其特征在于由式1所示苯并噁嗪單體固化得到，所述苯并噁嗪樹脂分子結構如式2或式3所示；

2.如權利要求1所述全生物基苯并噁嗪樹脂，其特征在于式1所示苯并噁嗪單體按以下方式制備而來：

將查爾酮結構雙酚、糠胺和醛類化合物在有機溶劑中混合，于85～125℃反應8～48h，經純化處理得到全生物基苯并噁嗪單體；所述查爾酮結構雙酚如式4所示：

3.如權利要求1所述全生物基苯并噁嗪樹脂，其特征在于式2所示苯并噁嗪樹脂按以下方式固化而來：

將式1所示苯并噁嗪單體于80～240℃固化反應1～24h得到苯并噁嗪樹脂。

4.如權利要求1所述全生物基苯并噁嗪樹脂，其特征在于式3所示苯并噁嗪樹脂按以下方式固化而來：

將式1所示苯并噁嗪單體經紫外光照射0.5～2h，再經80～120℃固化反應4～24h得到苯并噁嗪樹脂。

5.權利要求1-4任一項所述全生物基苯并噁嗪樹脂的制備方法，其特征在于包括以下步驟：

1)苯并噁嗪單體的制備

將查爾酮結構雙酚、糠胺和醛類化合物在有機溶劑中混合，于85～125℃反應8～48h，經純化處理得到全生物基苯并噁嗪單體；反應方程式如下：

2)苯并噁嗪樹脂的制備

將所述苯并噁嗪單體于80～240℃固化反應1～24h得到苯并噁嗪樹脂；

或將所述苯并噁嗪單體經紫外光照射0.5～2h，再經80～120℃固化反應4～24h得到苯并噁嗪樹脂。

6.如權利要求5所述全生物基苯并噁嗪樹脂的制備方法，其特征在于步驟1所述查爾酮結構雙酚按以下方式制備而來：

將對羥基苯甲醛、對羥基苯乙酮按照醛基/酮基官能團摩爾比1:1在有機溶劑中混合，以三氟化硼乙醚為催化劑，55℃下反應4h；將反應液倒入甲醇/水體積比1:1的混合溶液中重結晶，得到米黃色晶體，干燥后得到查爾酮結構雙酚粉末。

7.如權利要求5所述全生物基苯并噁嗪樹脂的制備方法，其特征在于步驟1中查爾酮結構雙酚、糠胺和醛類化合物的酚羥基、胺基和醛基官能團摩爾比為(1～6)：(1～5)：(6～12)。

8.如權利要求5所述全生物基苯并噁嗪樹脂的制備方法，其特征在于步驟1優化的制備方法如下：

醛類化合物和糠胺在有機溶劑中混合，于85～125℃反應6～12h；

再加入查爾酮結構雙酚，于85～125℃繼續反應2～36h；

將反應液倒入甲醇溶液中沉淀，得到黃色懸濁液，靜置后除去上層清液得到黃色沉淀，將黃色沉淀干燥后研磨得到全生物基苯并噁嗪單體。

9.如權利要求5所述全生物基苯并噁嗪樹脂的制備方法，其特征在于步驟1所述醛類化合物為甲醛或多聚甲醛。

10.如權利要求5所述全生物基苯并噁嗪樹脂的制備方法，其特征在于所述有機溶劑為甲苯、二甲苯、乙醇、三氯甲烷、二甲基甲酰胺、1，4-二氧六環中的任意一種或混合。