[發明專利]一種草甘膦合成液水解尾氣的回收方法及系統

在審

• 申請號: 202010182039.5
• 申請日: 2020-03-16
• 公開（公告）號: CN111214944A
• 公開（公告）日: 2020-06-02
• 發明（設計）人: 周曙光;胡躍華;屠民海;王瑜鋼;楊鳴剛;葉志鳳;胡江;陳曉軍
• 申請（專利權）人: 浙江新安化工集團股份有限公司
• 主分類號: B01D53/78
• 分類號: B01D53/78;B01D5/00
• 代理公司: 北京集佳知識產權代理有限公司 11227
• 代理人: 劉猛

1.一種草甘膦合成液水解尾氣的回收方法，包括以下步驟：

A)將酸化的草甘膦合成液在90～112℃、-5～20KPa下進行一級水解反應；

B)將所述一級水解反應的產物溶液在115～130℃、-10～10KPa下進行二級水解反應，二級水解反應后的氣體經過冷凝，得到冷凝液和不凝性氣體；

將所述一級水解反應產生的氣體、所述不凝性氣體和堿液混合，進行中和反應；

C)將所述冷凝液和中和反應后的溶液混合，調節pH值至7.5～12；

D)將所述調節pH值后的溶液以及中和反應得到的氣體進行氣液分離；

E)所述氣液分離后的溶液和氣體分別進入間隔壁塔；所述間隔壁塔中甲縮醛側塔的塔頂溫度為35～50℃，甲縮醛側塔內的壓力為常壓；所述間隔壁塔中甲醇側塔的塔頂溫度為55～70℃，甲醇側塔內的壓力為常壓；

從所述甲縮醛側塔的塔頂排出的氣體經過冷凝，得到甲縮醛；

從所述甲醇側塔的塔頂排出的氣體經過冷凝，得到甲醇；所述甲醇側塔的塔側排出的混合物經過精餾，得到甲醇。

2.根據權利要求1所述的回收方法，其特征在于，步驟A)中，所述反應包括：

a1)將甲醇、三乙胺和多聚甲醛在40～55℃下進行解聚反應；

a2)將所述解聚反應后的產物與甘氨酸在40～55℃下進行加成反應；

a3)將所述加成反應后的產物與亞磷酸二烷基酯在40～55℃下進行縮合反應，得到合成液。

3.根據權利要求1所述的回收方法，其特征在于，步驟A)中，所述酸化的溫度為35～55℃，所述酸化的壓力為-10～10KPa。

4.根據權利要求1所述的回收方法，其特征在于，步驟B)中，所述冷凝為真空降溫，所述真空降溫的壓力≥-70KPa；或所述冷凝為加水降溫，所述加水降溫后的溫度為30～90℃。

5.根據權利要求1所述的回收方法，其特征在于，步驟B)中，所述中和反應的溫度為70～90℃，壓力為-5～10KPa。

6.根據權利要求1所述的回收方法，其特征在于，步驟C)中，所述氣液分離的溫度為60～80℃。

7.根據權利要求1所述的回收方法，其特征在于，步驟E)中，所述甲縮醛側塔內的回流比為0.5～2：1；

所述甲醇側塔內的回流比為0.5～2：1；

所述精餾的壓力為0.3～0.6MPa，所述精餾的塔頂溫度為100～130℃，精餾的回流比為1～6：1。

8.一種草甘膦合成液水解尾氣的回收系統，包括：

一級水解反應裝置；

與所述一級水解反應裝置的產物溶液出口相連的二級水解反應裝置；

與所述二級水解反應裝置的氣體出口相連的水解尾氣冷凝器；

第一氣體進口與所述水解尾氣冷凝器的氣體出口相連的堿洗塔；所述堿洗塔的第二氣體進口與所述一級水解反應裝置的氣體出口相連；

第一液體進口與所述堿洗塔的液體出口相連的混合裝置；所述混合裝置的第二液體進口與所述水解尾氣冷凝器的液體出口相連；

與所述混合裝置的液體出口相連的汽液分離器；所述汽液分離器的氣體進口與所述堿洗塔的氣體出口相連；

液體進口與所述汽液分離器的液體出口相連的間隔壁塔；所述間隔壁塔的氣體進口與所述汽液分離器的氣體出口相連；

與所述間隔壁塔的甲縮醛側塔相連的甲縮醛冷凝器；

與所述間隔壁塔的甲醇側塔相連的高壓甲醇塔。

9.根據權利要求8所述的回收系統，其特征在于，所述一級水解反應裝置包括一級水解反應塔和一級水解反應釜；

所述一級水解反應塔的產物溶液出口與所述一級水解反應釜的產物溶液進口相連；

所述一級水解反應釜的氣體出口與所述一級水解反應塔的氣體進口相連。

10.根據權利要求8所述的回收系統，其特征在于，所述二級水解反應裝置為二級水解反應釜；

所述二級水解反應釜的產物溶液進口與一級水解反應釜的產物溶液出口相連。