[發明專利]一種稀土樣品順次電離分析方法

在審

• 申請號: 202010180447.7
• 申請日: 2020-03-16
• 公開（公告）號: CN111380977A
• 公開（公告）日: 2020-07-07
• 發明（設計）人: 李發亮;徐加泉;朱騰高;吳德波;陳煥文
• 申請（專利權）人: 東華理工大學
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02;G01N30/06;G01N30/72
• 代理公司: 南昌青遠專利代理事務所(普通合伙) 36123
• 代理人: 劉愛芳

本發明公開了一種稀土樣品順次電離分析方法，包括：將待分析的稀土樣品放入順次洗脫裝置中，所述順次洗脫裝置的一端為進樣端，另一端為出樣端，所述進樣端與蠕動泵相連，所述出樣端與ICP?MS的霧化器相連；通過所述蠕動泵將H₂O、NH₄AC、NH₂OH?HCl、HNO₃和H₂O₂、HF和HNO₃依次通入到所述順次洗脫裝置中，試劑依次與稀土樣品反應后，分別流入ICP?MS進行檢測，即可實現稀土樣品的順次電離分析，獲取稀土樣品中不同形態稀土信息，該方法具有無需樣品進行預處理、分析步驟少、分析耗時短、樣品消耗量少、試劑用量少、數據信息豐富等優點。此外，該方法無需使用昂貴的激光源，成本更低。

技術領域

本發明涉及稀土分析技術領域，特別是涉及一種稀土樣品順次電離分析方法。

背景技術

稀土元素是指15種鑭系元素以及鈧、釔共17種金屬元素的總稱，由于這類元素的獨特性能，已在眾多高新技術產業領域具有重要的應用，比如電子信息領域、通訊領域、國防領域、能源領域等，是一種重要的戰略資源。目前，全球每年的稀土消耗量為210000噸，已探明的稀土儲備總量為1.2億噸。因此，作為一種不可再生資源，提高稀土開采效率，對于全球稀土產業具有重要的意義。

但是，不同稀土礦類型所需的開采技術不同，比如離子型稀土一般采用離子交換法進行提取，氧化焙燒化學法一般用于典型的氟碳鈰礦的開采，而濃硫酸分解法常用于混合型稀土礦的開采。因此，快速分析稀土礦中稀土的組成及元素形態對于提高稀土開采效率具有重要意義。

目前，稀土礦的分析方法有BCR法、Tessier法以及行標法(XB/T 619-2015)。在這些方法中，稀土礦樣通常需經過復雜的樣品預處理過程，包括化學反應、超聲溶解、振蕩、消解、過濾、定容等，然后制備好待測溶液樣品，該待測溶液再經原子吸收光譜法(AAS)、原子發射光譜法(AES)、電感耦合等離子體質譜法(ICP-MS)等進行分析，分析步驟多，且單個分析流程至少需要4個小時，分析時間過長。

發明內容

為此，本發明的目的在于提出一種稀土樣品順次電離分析方法，以解決現有技術需要復雜的樣品前處理、分析步驟多、分析耗時長的問題。

一種稀土樣品順次電離分析方法，包括：

將待分析的稀土樣品放入順次洗脫裝置中，所述順次洗脫裝置的一端為進樣端，另一端為出樣端，所述進樣端與蠕動泵相連，所述出樣端與ICP-MS的霧化器相連；

通過所述蠕動泵將H₂O通入到所述順次洗脫裝置中，對水溶態稀土進行萃取，并在線輸送到ICP-MS進行實時檢測；

當MS上稀土離子的信號已經降至基線后，將H₂O換成NH₄AC，通入到所述順次洗脫裝置中，對離子交換態的稀土形態進行萃取，并在線輸送到ICP-MS進行實時檢測；

當MS上稀土離子的信號已經降至基線后，將NH₄AC液換成NH₂OH-HCl，通入到所述順次洗脫裝置中，對還原態稀土進行萃取，并在線輸送到ICP-MS進行實時檢測；

當MS上稀土離子的信號已經降至基線后，將NH₂OH-HCl換成HNO₃和H₂O₂的混合液，通入到所述順次洗脫裝置中，對氧化態稀土進行萃取，并在線輸送到ICP-MS進行實時檢測；