[發明專利]一種稀土樣品順次電離分析方法在審
| 申請號： | 202010180447.7 | 申請日： | 2020-03-16 |
| 公開（公告）號： | CN111380977A | 公開（公告）日： | 2020-07-07 |
| 發明（設計）人： | 李發亮;徐加泉;朱騰高;吳德波;陳煥文 | 申請（專利權）人： | 東華理工大學 |
| 主分類號： | G01N30/02 | 分類號： | G01N30/02;G01N30/06;G01N30/72 |
| 代理公司： | 南昌青遠專利代理事務所(普通合伙) 36123 | 代理人： | 劉愛芳 |
| 地址： | 344001*** | 國省代碼： | 江西;36 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 稀土 樣品 順次 電離 分析 方法 | ||
1.一種稀土樣品順次電離分析方法，其特征在于，包括：
將待分析的稀土樣品放入順次洗脫裝置中，所述順次洗脫裝置的一端為進樣端，另一端為出樣端，所述進樣端與蠕動泵相連，所述出樣端與ICP-MS的霧化器相連；
通過所述蠕動泵將H2O通入到所述順次洗脫裝置中，對水溶態稀土進行萃取，并在線輸送到ICP-MS進行實時檢測；
當MS上稀土離子的信號已經降至基線后，將H2O換成NH4AC，通入到所述順次洗脫裝置中，對離子交換態的稀土形態進行萃取，并在線輸送到ICP-MS進行實時檢測；
當MS上稀土離子的信號已經降至基線后，將NH4AC液換成NH2OH-HCl，通入到所述順次洗脫裝置中，對還原態稀土進行萃取，并在線輸送到ICP-MS進行實時檢測；
當MS上稀土離子的信號已經降至基線后，將NH2OH-HCl換成HNO3和H2O2的混合液，通入到所述順次洗脫裝置中，對氧化態稀土進行萃取，并在線輸送到ICP-MS進行實時檢測；
當MS上稀土離子的信號已經降至基線后，將HNO3和H2O2的混合液換成HF，通入到所述順次洗脫裝置中，對結晶態稀土進行萃取，并在線輸送到ICP-MS進行實時檢測；當MS上稀土離子的信號降至基線后，再將HF換成HNO3，通入到所述順次洗脫裝置中，繼續對結晶態稀土進行萃取，并在線輸送到ICP-MS進行實時檢測；
當MS上稀土離子的信號將至基線后，分析結束。
2.根據權利要求1所述的稀土樣品順次電離分析方法，其特征在于，所述順次洗脫裝置包括濾頭、濾紙、墊圈、固定件以及接頭，所述濾頭的一端為所述出樣端，所述濾頭的另一端設有空腔，所述濾紙、所述墊圈、所述固定件依次安裝在所述空腔內，且所述固定件與所述濾頭密封連接，所述固定件為中空結構，所述接頭插入所述中空結構中，所述接頭遠離所述固定件的一端為所述進樣端，待分析的稀土樣品放在所述濾紙背向所述出樣端的一面。
3.根據權利要求2所述的稀土樣品順次電離分析方法，其特征在于，所述濾頭的內徑從所述容腔到所述出樣端逐漸減小。
4.根據權利要求2所述的稀土樣品順次電離分析方法，其特征在于，所述濾頭采用聚四氟乙烯濾頭。
5.根據權利要求2所述的稀土樣品順次電離分析方法，其特征在于，所述墊圈采用聚四氟乙烯墊圈。
6.根據權利要求1所述的稀土樣品順次電離分析方法，其特征在于，當MS上稀土離子的信號已經降至基線后，將H2O換成NH4AC，通入到所述順次洗脫裝置中，對離子交換態的稀土形態進行萃取，并在線輸送到ICP-MS進行實時檢測的步驟具體包括：
當MS上稀土離子的信號已經降至基線后，將H2O換成0.1mol/L的NH4AC，通入到所述順次洗脫裝置中，對離子交換態的稀土形態進行萃取，并在線輸送到ICP-MS進行實時檢測。
7.根據權利要求6所述的稀土樣品順次電離分析方法，其特征在于，當MS上稀土離子的信號已經降至基線后，將NH4AC液換成NH2OH-HCl，通入到所述順次洗脫裝置中，對還原態稀土進行萃取，并在線輸送到ICP-MS進行實時檢測的步驟具體包括：
當MS上稀土離子的信號已經降至基線后，將0.1mol/L的NH4AC液換成0.1mol/L的NH2OH-HCl，通入到所述順次洗脫裝置中，對還原態稀土進行萃取，并在線輸送到ICP-MS進行實時檢測。
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