[發明專利]一種由多晶原料制備鋱鎵石榴石單的方法

在審

• 申請號: 202010180146.4
• 申請日: 2020-03-16
• 公開（公告）號: CN111254495A
• 公開（公告）日: 2020-06-09
• 發明（設計）人: 侯田江;馬曉
• 申請（專利權）人: 長飛光纖光纜股份有限公司
• 主分類號: C30B29/28
• 分類號: C30B29/28;C30B15/00;C30B15/14
• 代理公司: 武漢臻誠專利代理事務所(普通合伙) 42233
• 代理人: 胡星馳

本發明公開了一種由多晶原料制備鋱鎵石榴石單的方法，包括：(1)原料配置：將干燥的Ga₂O₃和Tb₄O₇原料按照預設比例進行配料，混勻后裝入模具壓制成致密原料塊；(2)提拉爐裝配：將致密原料塊裝入安裝在單晶提拉爐內溫場內的坩堝中，并裝好上部溫場、籽晶桿及籽晶，用籽晶末端標定坩堝頂部高度，密封裝配提拉爐并形成無氧氣氛；(3)多晶原料合成：采用中頻感應加熱，梯度控制其功率，使得致密原料塊自下而上、自外而內逐步燒結并最終熔融；(4)下降籽晶：下降籽晶桿使得籽晶桿末端接觸多晶原料熔體液面；(5)提拉生長：引晶生長鋱鎵石榴石晶體，并降溫退火獲得單晶鋱鎵石榴石晶體。本發明縮短周期，提高生產效率，可避免多次原料污染。

技術領域

本發明屬于人工晶體領域，更具體地，涉及一種由多晶原料制備鋱鎵石榴石單的方法。

背景技術

目前由多晶原料生長鋱鎵石榴石單晶一般采用提拉法，涉及到原料配制，多晶原料合成，提拉生長，降溫退火等多個工藝過程。鋱鎵石榴石晶體整個工藝周期與所生長的晶體尺寸有關，尺寸越大所需原料越多，而往往需要多次加料才能滿足生長原料需求。通常多晶原料制備方法是混合原料壓制成塊后，裝入容器中，采用馬弗爐燒結。

這種多晶原料制備方法，由于燒結完成后的多晶料比較疏松，且易粘附在容器內壁，取出轉移到坩堝過程中容易破碎，大大降低了原料的致密度，因此每次加入坩堝內原料質量較少，需要較多次加料，生長周期長，效率不高；同時原料的轉移會造成多晶料的不可避免的污染，影響晶體質量。另外，馬弗爐通常不會全部密封維持氣氛，原料中氧化鎵組分高溫更易揮發，導致組分偏差并且污染環境。

發明內容

針對現有技術的以上缺陷或改進需求，本發明提供了一種由多晶原料制備鋱鎵石榴石單的方法，其目的在于通過在生長鋱鎵石榴石單晶的提拉爐內，直接完成多晶原料的燒結和熔融，由此解決現有技術需要少量多次的將燒結的多晶原料轉移到提拉爐坩堝內帶來的污染和低效的技術問題。

為實現上述目的，按照本發明的一個方面，提供了一種由多晶原料制備鋱鎵石榴石單的方法，包括以下步驟：

(1)原料配置：將干燥的Ga₂O₃和Tb₄O₇原料按照預設比例進行配料，混勻后裝入模具壓制成致密原料塊；

(2)提拉爐裝配：將步驟(1)中獲得的致密原料塊裝入安裝在單晶提拉爐內溫場內的坩堝中，并裝好上部溫場、籽晶桿及籽晶，用籽晶末端標定坩堝頂部高度，密封裝配提拉爐并形成無氧氣氛；

(3)多晶原料合成：采用中頻感應加熱，梯度控制其功率，使得致密原料塊自下而上、自外而內逐步燒結并最終熔融；

(4)下降籽晶：下降籽晶桿使得籽晶桿末端接觸多晶原料熔體液面；

(5)提拉生長：引晶生長鋱鎵石榴石晶體，并降溫退火獲得單晶鋱鎵石榴石晶體。

優選地，所述的由多晶原料制備鋱鎵石榴石單的方法，其步驟(3)具體過程包括：

第一階段：提升中頻感應加熱功率至P1從而控制坩堝底部快速升溫至多晶原料燒結溫度，使得坩堝底部中心溫度達到燒結多晶原料燒結溫度；

第二階段：提升中頻感應加熱功率由P1至P2從而控制坩堝慢速升溫，期間中頻感應加熱功率由P1提升至P2，使得坩堝頂部區域整體溫度達到燒結多晶原料的燒結溫度，此階段持續12小時以上；

第三階段：提升中頻感應加熱功率由P2至P3并保持P3從而控制坩堝快速升溫并保溫，使得坩堝頂部中心溫度達到多晶原料熔融溫度。

優選地，所述的由多晶原料制備鋱鎵石榴石單的方法，其中坩堝底部為坩堝鍋底至距底部軸向向上0～5mm高度區域，坩堝頂部為坩堝鍋頂至軸向向下10±2mm高度區域。