[發(fā)明專(zhuān)利]一種由多晶原料制備鋱鎵石榴石單的方法

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• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 202010180146.4
• 申請(qǐng)日: 2020-03-16
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN111254495A
• 公開(kāi)（公告）日: 2020-06-09
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 侯田江;馬曉
• 申請(qǐng)（專(zhuān)利權(quán)）人: 長(zhǎng)飛光纖光纜股份有限公司
• 主分類(lèi)號(hào): C30B29/28
• 分類(lèi)號(hào): C30B29/28;C30B15/00;C30B15/14
• 代理公司: 武漢臻誠(chéng)專(zhuān)利代理事務(wù)所(普通合伙) 42233
• 代理人: 胡星馳

1.一種由多晶原料制備鋱鎵石榴石單的方法，其特征在于，包括以下步驟：

(1)原料配置：將干燥的Ga₂O₃和Tb₄O₇原料按照預(yù)設(shè)比例進(jìn)行配料，混勻后裝入模具壓制成致密原料塊；

(2)提拉爐裝配：將步驟(1)中獲得的致密原料塊裝入安裝在單晶提拉爐內(nèi)溫場(chǎng)內(nèi)的坩堝中，并裝好上部溫場(chǎng)、籽晶桿及籽晶，用籽晶末端標(biāo)定坩堝頂部高度，密封裝配提拉爐并形成無(wú)氧氣氛；

(3)多晶原料合成：采用中頻感應(yīng)加熱，梯度控制其功率，使得致密原料塊自下而上、自外而內(nèi)逐步燒結(jié)并最終熔融；

(4)下降籽晶：下降籽晶桿使得籽晶桿末端接觸多晶原料熔體液面；

(5)提拉生長(zhǎng)：引晶生長(zhǎng)鋱鎵石榴石晶體，并降溫退火獲得單晶鋱鎵石榴石晶體。

2.如權(quán)利要求1所述的由多晶原料制備鋱鎵石榴石單的方法，其特征在于，步驟(3)具體過(guò)程包括：

第一階段：提升中頻感應(yīng)加熱功率至P1從而控制坩堝底部快速升溫至多晶原料燒結(jié)溫度，使得坩堝底部中心溫度達(dá)到燒結(jié)多晶原料燒結(jié)溫度；

第二階段：提升中頻感應(yīng)加熱功率由P1至P2從而控制坩堝慢速升溫，期間中頻感應(yīng)加熱功率由P1提升至P2，使得坩堝頂部區(qū)域整體溫度達(dá)到燒結(jié)多晶原料的燒結(jié)溫度，此階段持續(xù)12小時(shí)以上；

第三階段：提升中頻感應(yīng)加熱功率由P2至P3并保持P3從而控制坩堝快速升溫并保溫，使得坩堝頂部中心溫度達(dá)到多晶原料熔融溫度。

3.如權(quán)利要求2所述的由多晶原料制備鋱鎵石榴石單的方法，其特征在于，其中坩堝底部為坩堝鍋底至距底部軸向向上0～5mm高度區(qū)域，坩堝頂部為坩堝鍋?lái)斨凛S向向下10±2mm高度區(qū)域。

4.如權(quán)利要求2所述的由多晶原料制備鋱鎵石榴石單的方法，其特征在于，多晶原料燒結(jié)溫度在1300℃～1400℃之間，多晶原料熔融溫度在1700～1750℃。

5.如權(quán)利要求1所述的由多晶原料制備鋱鎵石榴石單的方法，其特征在于，步驟(4)還包括：當(dāng)下降籽晶桿使得籽晶桿末端接觸多晶原料熔體液時(shí)，采用標(biāo)定法獲取液面高度，當(dāng)所述液面高度低于工藝要求的液面高度時(shí)，重復(fù)步驟(1)至(4)直至所述液面高度滿(mǎn)足工藝要求。

6.如權(quán)利要求1所述的由多晶原料制備鋱鎵石榴石單的方法，其特征在于，步驟(1)所述致密原料塊的橫截面形狀與用于制備鋱鎵石榴石單晶的提拉爐內(nèi)坩堝內(nèi)壁形狀相匹配，優(yōu)選其高度高于坩堝內(nèi)壁高度，更優(yōu)選其高度高于所述坩堝內(nèi)壁高度10mm～15mm。

7.如權(quán)利要求1所述的由多晶原料制備鋱鎵石榴石單的方法，其特征在于，步驟(1)所述致密原料塊的形狀為上部為肩狀，下部為等徑圓柱形，所述塊料下部圓柱形橫截面直徑小于所述提拉爐坩堝內(nèi)徑，其差值小于等于5mm。

8.如權(quán)利要求1所述的由多晶原料制備鋱鎵石榴石單的方法，其特征在于，步驟(1)所述裝入模具壓制采用等靜壓機(jī)在大于等于200MPa的壓力下壓制成型。

9.如權(quán)利要求1所述的由多晶原料制備鋱鎵石榴石單的方法，其特征在于，步驟(2)所述形成無(wú)氧氣氛具體為：

抽真空并沖入N₂和/或CO₂作為保護(hù)氣氛。

10.如權(quán)利要求1所述的由多晶原料制備鋱鎵石榴石單的方法，其特征在于，步驟(2)提拉爐裝配時(shí)使得所述坩堝鍋?lái)敻哂谥蓄l感應(yīng)線(xiàn)圈頂部8mm～12mm。