[發明專利]一種羧甲基磁性木質素基生物炭及制備方法

在審

• 申請號: 202010178766.4
• 申請日: 2020-03-15
• 公開（公告）號: CN111203196A
• 公開（公告）日: 2020-05-29
• 發明（設計）人: 劉明華;李云;劉以凡;黃雄睿
• 申請（專利權）人: 福州大學
• 主分類號: B01J20/24
• 分類號: B01J20/24;B01J20/28;C02F1/28;B01J20/30;C02F101/30
• 代理公司: 福州元創專利商標代理有限公司 35100
• 代理人: 林文弘;蔡學俊

本發明公開一種羧甲基磁性木質素基生物炭及制備方法，以堿木素為基料，與賦磁劑和表面活性劑均勻混合后，在N₂中保護下以350?450℃微炭化2h后形成磁性木質素基生物炭，然后在介質溶液中先堿化后醚化制備出羧甲基磁性木質素基生物炭。本發明產品羧甲基含量為0.3 mmol·g^?1?1.2 mmol·g^?1，對亞甲基藍的吸附值為294.9 mg·g^?1?432.0 mg·g^?1，明顯高于市售活性炭，且比表面積可達302.0 m²·g^?1。另外，產品具有穩定的磁性能，比飽和磁化強度高達11.7 emu·g^?1，可通過磁分離法將其分離。并且，本發明工藝簡單，應用前景廣闊。

技術領域

本發明屬于復合材料合成技術領域和環境友好吸附劑材料領域，涉及一種羧甲基磁性木質素基生物炭及制備方法。

背景技術

木質素是木質纖維素主要成分之一，主要來源于農業廢棄物和農業工業副產品，作為一種來源豐富、價格低廉的可再生資源，從經濟和環境的角度來看，木質素具有巨大的應用潛力，如今，木質素的回收和資源化利用備受矚目。

木質素基生物炭作為一種吸附劑，不僅制備原料成本低，而且孔隙結構豐富、比表面積大、孔結構高度發達、吸附能力強，因此被廣泛應用于工業和環境污染治理等領域，并逐漸被用于替代其他較高成本的吸附劑。然而，由于未改性的生物炭往往對選擇性吸附具有局限性，因此探究對生物炭的改性方法如羧甲基改性來增加生物炭表面官能團，提高其對吸附質的選擇性吸附能力是實現對生物炭吸附劑的高效利用手段之一。目前，生物炭、活性炭等炭質材料改性方法主要有殼聚糖、葡萄糖等有機材料接枝聚合和酸堿改性等方法，前者易造成孔隙堵塞，降低其吸附性能，后者由于炭材料表面缺乏一定的官能團，對選擇性吸附較弱。但是，通過對木質素基炭質材料進行功能改性如羧甲基改性，不僅綠色環保、成本低廉，且分子質量增加，羧基含量增加，從而提高對陽離子染料如亞甲基藍和孔雀石綠的吸附性能。總而言之，以木質素為基料，經微炭化后進行羧甲基改性，不僅保留炭材料孔狀結構，而且大大增加了炭質材料表面的官能團，有效地提高其吸附性能。

此外，粉末炭在實際應用中存在回收、再生困難等問題，使得粉末炭在環境治理領域及其他方面的應用受到極大的限制。與傳統的過濾分離法相比，磁分離作為一種簡單高效的分離方法，可分離磁性或可磁化的吸附劑、載體等物質，不僅價格低廉而且操作簡單。因此，近幾年來磁性炭的制備方法及其應用成為國內外研究的熱點。目前，磁性炭制備方法主要有一步法和兩步法。兩步法即先制備生物炭或者活性炭，再將磁性鐵負載在炭上，這種方法制備的磁性炭普遍存在磁化強度小、磁性能差、孔隙堵塞、比表面積小等弊端。另外，一步法即在堿性條件下，以煤、污泥、木質素等為基料，添加Fe³⁺和Fe²⁺復配溶液，在高溫條件下制得磁性炭，與兩步法相比，一步法制備的磁性炭比表面積相對較高且磁性能穩定，但該方法需外加堿性溶液，成本高且工藝復雜。因此，發明一種既可以實現生物炭賦磁又可以克服目前工藝存在的弊端的磁性生物炭的制備方法越來越受到科研工作者的重視。

總而言之，發明一種成本低、比表面積高、磁性能強、易于分離回收、選擇性吸附能力強且能夠高效去除水中污染物的羧甲基磁性木質素基生物炭具有十分重要的經濟效益和環境意義。

發明內容

本發明的目的在于提供一種具有選擇性吸附特性、對目標污染物尤其是陽離子型污染物吸附能力強、易于分離回收且成本低的羧甲基磁性木質素基生物炭的制備方法，以解決目前活性炭在溶液中分離難、制備和回收步驟繁瑣、選擇性吸附差、成本高等問題，實現對生物質資源的循環利用，同時大大促進環境友好型材料的發展。

為實現上述目的，本發明的技術方案如下：

一種羧甲基磁性木質素基生物炭的制備方法，包括如下步驟：