[發明專利]一種羧甲基磁性木質素基生物炭及制備方法

在審

• 申請號: 202010178766.4
• 申請日: 2020-03-15
• 公開（公告）號: CN111203196A
• 公開（公告）日: 2020-05-29
• 發明（設計）人: 劉明華;李云;劉以凡;黃雄睿
• 申請（專利權）人: 福州大學
• 主分類號: B01J20/24
• 分類號: B01J20/24;B01J20/28;C02F1/28;B01J20/30;C02F101/30
• 代理公司: 福州元創專利商標代理有限公司 35100
• 代理人: 林文弘;蔡學俊

1.一種羧甲基磁性木質素基生物炭的制備方法，其特征在于，包括如下步驟：

將堿木素與賦磁劑按一定比例混合后加入一定量的表面活性劑和水，在室溫下將其攪拌均勻后，通過冷凍干燥得到混合物，研磨至粒徑d≥100目后，在流量為80-100mL·min^-1氮氣氛圍下，升溫速率為5℃·min^-1下，升溫至350℃-450℃微炭化2h后冷卻至室溫后，得到磁性生物炭，將制得的磁性生物炭在介質溶液中控制體系溫度60℃下機械攪拌30-50min，待其均勻混合后，加入一定量的堿性溶液，并在50℃-70℃溫度下堿化反應2-4h，隨后加入一氯乙酸和介質溶液組成的混合溶液，混合溶液中一氯乙酸的濃度為15wt%~40wt%，在70℃-90℃溫度下醚化反應1-5h，反應結束后用磁分離法收集產品，將收集的固體經無水乙醇和去離子水反復離心洗滌至pH=6.5-7.5，得到羧甲基磁性木質素基生物炭。

2.根據權利要求書1所述的制備方法，其特征在于：所述的羧甲基磁性木質素基生物炭的原料按重量份數計包括：堿木素87-104份、賦磁劑87-104份、表面活性劑1-2份、一氯乙酸35-62份、堿性溶液88-103份、介質溶液624-701份。

3.根據權利要求2所述的制備方法，其特征在于，所述的堿性溶液為NaOH溶液、KOH溶液、NH₃·H₂O溶液中的一種或兩種組合以上的混合物，堿性溶液的濃度為35.0wt%~45.0wt%。

4.根據權利要求1或2所述的制備方法，其特征在于：所述的堿木素來源于制漿黑液，選自樺木、蔗渣、皇竹草、稻草、柞木、芨芨草、竹子、麥草、曲柳、蘆葦、楊木、馬尾松、桉木中的一種或幾種通過堿法或硫酸鹽法制備的制漿黑液，制漿黑液的固含量為20.0wt%~75.0wt%，其中木質素含量為9.5~35.0wt%，密度為1.02~1.38g/mL，分離提純后得到所需的堿木素。

5.根據權利要求1或2所述的制備方法，其特征在于，所述的賦磁劑為FeCl₃·6H₂O、Fe（NO₃）₃·9H₂O、Fe₂（SO₄）₃·9H₂O中的一種或兩種以上組合的混合物。

6.根據權利要求1或2所述的制備方法，其特征在于，所述的表面活性劑為十二烷基硫酸鈉、月桂醇硫酸鈉、十二烷基苯磺酸鈉中的一種或兩種以上組合的混合物。

7.根據權利要求1或2所述的制備方法，其特征在于，所述的介質溶液為異丙醇、乙醇和水中的一種或兩種以上組合的混合物。

8.根據權利要求書1所制備的制備方法，其特征在于，制備的羧甲基磁性木質素基生物炭中羧甲基含量為0.3 mmol·g^-1-1.2 mmol·g^-1，對亞甲基藍的吸附值為294.9 mg·g^-1-432.0 mg·g^-1，且比表面積高達302.0 m²·g^-1，比飽和磁化強度高達11.7 emu·g^-1。

9.如權利要求1所述的制備方法制得的羧甲基磁性木質素基生物炭。