[發明專利]一種錳摻雜單層二硫化鎢二維晶體的制備方法

有效

• 申請號: 202010177721.5
• 申請日: 2020-03-13
• 公開（公告）號: CN111285401B
• 公開（公告）日: 2021-06-15
• 發明（設計）人: 聶安民;王沖;康夢克;向建勇;柳忠元;田永君
• 申請（專利權）人: 燕山大學
• 主分類號: C01G41/00
• 分類號: C01G41/00
• 代理公司: 石家莊眾志華清知識產權事務所(特殊普通合伙) 13123
• 代理人: 張建

本發明公開了一種錳摻雜單層二硫化鎢二維晶體的制備方法，屬于無機半導體納米材料制備領域。該Mn摻雜單層WS₂二維晶體的制備方法為：以MnO₂、NaCl、WO₃、S為原料，在三溫區管式爐里面以Si/SiO₂為基底，通過化學氣相沉積的方式制備得到Mn摻雜單層WS₂二維晶體。本實驗室生長的本征WS₂形貌多為規則的正三角形，Mn摻雜后的WS₂樣品的光學圖像出現明顯的襯度差，并且會有部分不規則的多角形出現。本發明操作簡單，成本低廉，對儀器設備要求低，合成的樣品化學及熱力學穩定性好。所制備的樣品在電子、傳感器、探測器等光電及稀磁半導體方面有著巨大的應用前景。

技術領域

本發明設及一種錳摻雜單層二硫化鎢二維晶體的制備方法，屬無機半導體納米材料制備領域。

背景技術

二硫化鎢是過渡金屬硫屬化合物中的一種，它具有類石墨烯的二維層狀結構。單層二硫化鎢為直接帶隙結構，其禁帶寬度與二氧化硅近似，有較高的比表面積、有較高的遷移率等特點，使其在電子、傳感器、探測器等光電方面有著廣泛的應用，也成為近年來研究的熱點材料之一。為了提高類石墨烯過渡金屬硫屬化合物在光電器件的性能,調節該材料的帶隙是一個重要的解決方案也是一個瓶頸,因為自然界中很少存在自然帶隙在1-1.9eV的天然礦石化合物,并能通過簡單的剝離插層方法得到。很多方式都能實現對二維層材料帶隙的調整,如化學摻雜、離子注入以及在材料表面引入官能團等。

過渡金屬摻雜二維硫屬化合物晶體的生長條件相對于二元硫屬化合物更為復雜，多處于理論預測階段，本發明采用化學氣相沉積的方法和三溫區管式爐，以Si/SiO₂為基板，采用WO₃作為鎢源，硫粉作為硫源，二氧化錳作為錳源，生長出形狀三角形或多角形的Mn摻雜單層WS₂二維晶體。所制備的樣品在電子、傳感器、探測器等光電及稀磁半導體方面有著巨大的應用前景。

發明內容

針對現有技術中存在的上述問題，本發明的解決方案是：

一種錳摻雜單層二硫化鎢二維晶體的制備方法，其特征在于：以Si/SiO₂為基板，采用WO₃作為鎢源、硫粉作為硫源、二氧化錳作為錳源、NaCl為添加劑，在三溫區管式爐內采用化學氣相沉積的方法生長出形狀為三角形或多角形的Mn摻雜單層WS₂二維晶體。

本發明技術方案的進一步改進在于包括以下步驟：

A，清洗Si/SiO₂基片；

B，將盛有硫源的剛玉舟置于三溫區管式爐的上溫區，盛有錳源和NaCl的混合物的剛玉舟置于三溫區管式爐的中間溫區，盛有鎢源的剛玉舟置于三溫區管式爐的下溫區，將Si/SiO₂基片置于盛有鎢源的剛玉舟一側且靠近三溫管式爐排氣口的位置，并將三溫區管式爐封裝起來；

C，用真空泵將三溫區管式爐中壓強抽至20-30Pa，將氬氣通入三溫區管式爐，并用調壓閥調節壓強為600-900Pa，真空泵持續保持抽氣狀態至反應結束，以維持該穩定壓強；

D，加熱并保溫一段時間，反應結束自然冷卻得到產品。

本發明技術方案的進一步改進在于：步驟C中調節氬氣的氣流量為20-80sccm。

本發明技術方案的進一步改進在于：步驟D中設置三溫區管式爐的上溫區升溫時間為10-45min，升至反應溫度160-240℃開始保溫，保溫時間10-35min。

本發明技術方案的進一步改進在于：步驟D中設置三溫區管式爐的中溫區升溫時間為10-45min，升至反應溫度500-900℃開始保溫，保溫時間10-45min。