[發明專利]一種脂溶性維生素有關物質檢測方法

有效

• 申請號: 202010176676.1
• 申請日: 2020-03-13
• 公開（公告）號: CN111307978B
• 公開（公告）日: 2022-08-23
• 發明（設計）人: 陳林;李明楊;胡芝蘭;金永娟
• 申請（專利權）人: 安徽東盛友邦制藥有限公司
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02;G01N30/06;G01N30/34;G01N30/32;G01N30/30;G01N30/74
• 代理公司: 北京久維律師事務所 11582
• 代理人: 邢江峰

1.一種脂溶性維生素有關物質檢測方法，所述脂溶性維生素是指維生素D、維生素A、生育酚及添加其他原料、輔料組成的維生素復方制劑，其中脂溶性維生素含量為5ppm~1000ppm；

其特征在于：

用反相色譜條件檢測，以十八烷基硅烷鍵合硅膠柱對復方制劑中維生素進行雜質分析，單個雜質不得大于1%，所述雜質包括反式維生素D3，CAS號：22350-41-0；原維生素D3，CAS號：434-16-2；光甾醇，CAS號：5226-01-7；異速甾醇，CAS號：22350-43-2；速甾醇，CAS號：17592-07-3；

以乙腈和水作為流動相，采用梯度洗脫方法，流速0.9~1.5mL/min，色譜柱溫為35℃；檢測波長為265nm，梯度洗脫方法具體為：0-15min，水由50%均勻變化至10%，乙腈由50%均勻變化至90%；15-40min，水由10%均勻變化至0%，乙腈由90%均勻變化至100%；40-55min，水保持0%，乙腈保持100%；55-57min，水保持50%，乙腈保持50%。

2.根據權利要求1所述的一種脂溶性維生素有關物質檢測方法，其特征在于：所述的維生素復方制劑為碳酸鈣D3片、碳酸鈣D3咀嚼片、碳酸鈣D3顆粒、碳酸鈣D3多維片。

3.根據權利要求1所述的一種脂溶性維生素有關物質檢測方法，其特征在于：所述十八烷基硅烷鍵合硅膠柱為Ultimate Polar-RP，4.6*250mm，5um色譜柱。

4.根據權利要求1所述的一種脂溶性維生素有關物質檢測方法，其特征在于：供試品溶液的維生素含量為5ug~30ug/mL。

5.根據權利要求4所述的一種脂溶性維生素有關物質檢測方法，其特征在于：所述供試品溶液使用90%~100%的甲醇溶液制備。

6.根據權利要求4所述的一種脂溶性維生素有關物質檢測方法，其特征在于：所述供試品溶液使用含丁羥甲苯0.1~2%的90%~100%的甲醇溶液制備。

7.根據權利要求4所述的一種脂溶性維生素有關物質檢測方法，其特征在于：所述供試品溶液使用90%~100%的乙醇溶液制備。

8.根據權利要求4所述的一種脂溶性維生素有關物質檢測方法，其特征在于：所述供試品溶液使用含丁羥甲苯0.1~2%的90%~100%的乙醇溶液制備。