[發明專利]一種儲存穩定的活性液體染料的制備

有效

• 申請號: 202010176624.4
• 申請日: 2020-03-13
• 公開（公告）號: CN111234561B
• 公開（公告）日: 2021-08-20
• 發明（設計）人: 吳先國;楊慧霞;盛楠;張玉卿;朱燁林
• 申請（專利權）人: 浙江大學濱海產業技術研究院;天津晶麗數碼科技有限公司
• 主分類號: C09B62/085
• 分類號: C09B62/085;C09B62/06;C09B67/26
• 代理公司: 天津濱海科緯知識產權代理有限公司 12211
• 代理人: 李莎

1.一種儲存穩定的活性液體染料的制備，其特征在于：包括如下步驟：

第一步：將少量一氯均三嗪型活性染料在常溫下脫鹽并濃縮，凍干后配置成飽和質量濃度為C的溶液，將溶液加熱老化3-7天后測試溶液pH下降的值，若pH下降超過1.5，則根據如下公式計算處理100g一氯均三嗪型活性染料時需加入的烷基胺的質量：

M[烷基胺]=Mw·([H]_i-[H]₀)/C≈Mw·[H]_i/C

其中，M[烷基胺]為處理100g一氯均三嗪型活性染料時需加入的烷基胺的質量，Mw為烷基胺的摩爾質量，[H]_i為老化后溶液pH穩定時對應的氫離子濃度，[H]₀為老化前溶液中的氫離子濃度；

第二步：將一氯均三嗪型活性染料在常溫下脫鹽并濃縮，加水打漿并配制成質量濃度為8-40%的溶液，調節pH=6.0-7.0；室溫攪拌下加入烷基胺，加入烷基胺的質量根據上述第一步的公式計算，攪拌，控制溫度為20-40℃，pH為7-9，繼續攪拌得到處理液，用TLC或者HPLC檢測反應終點；

第三步：將第二步所述的處理液降溫到室溫，攪拌下加入活性炭，加入活性炭的體積占所述處理液的體積百分比為1-10%，攪拌、靜置、過濾去除活性炭，得到靜置液；

第四步：將第三步得到的靜置液用去離子水稀釋1-3倍并采用納濾脫鹽后濃縮，加入適量的殺菌劑和pH緩沖劑。

2.根據權利要求1所述的一種儲存穩定的活性液體染料的制備，其特征在于：所述烷基胺優選為伯胺和仲胺。

3.根據權利要求1所述的一種儲存穩定的活性液體染料的制備，其特征在于：所述烷基胺的pK_a值為8-13。

4.根據權利要求1所述的一種儲存穩定的活性液體染料的制備，其特征在于：所述烷基胺的pK_a值優選為10-12。

5.根據權利要求1所述的一種儲存穩定的活性液體染料的制備，其特征在于：所述烷基胺的碳鏈長度不小于3。

6.根據權利要求1所述的一種儲存穩定的活性液體染料的制備，其特征在于：所述烷基胺的碳鏈長度優選為6-10。

7.根據權利要求1所述的一種儲存穩定的活性液體染料的制備，其特征在于：所述第一步中少量一氯均三嗪型活性染料采用小試平板膜在膜面積70cm²、常溫下納濾脫鹽并濃縮，小試平板膜的截留分子量為500-1000。

8.根據權利要求7所述的一種儲存穩定的活性液體染料的制備，其特征在于：所述小試平板膜優選陰離子改性核電膜。

9.根據權利要求1所述的一種儲存穩定的活性液體染料的制備，其特征在于：所述第一步中凍干的真空度為10-20Pa，溫度為-60～-55℃，凍干時間為24-72h。

10.根據權利要求1所述的一種儲存穩定的活性液體染料的制備，其特征在于：所述第一步中老化溫度為40-70℃。