[發(fā)明專利]一種大原晶高純煅燒α-氧化鋁微粉的制備方法

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• 申請?zhí)枺?/td>: 202010175754.6
• 申請日: 2020-03-13
• 公開（公告）號: CN111498883A
• 公開（公告）日: 2020-08-07
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 張舉;張?zhí)m銀
• 申請（專利權(quán)）人: 蘇州盛曼特新材料有限公司
• 主分類號: C01F7/46
• 分類號: C01F7/46;C30B29/20;C30B28/02
• 代理公司: 南京天華專利代理有限責(zé)任公司 32218
• 代理人: 夏平

本發(fā)明公開了一種大原晶高純煅燒α?氧化鋁微粉的制備方法，該方法是以工業(yè)氧化鋁為主要原料、以氯化銨、氟化鋁和硼酸為主要礦化劑；將工業(yè)氧化鋁、氯化銨、氟化鋁及硼酸充分混合，1450～1600℃高溫煅燒制備出低鈉、大原晶的α?Al₂O₃原粉，α?Al₂O₃原粉經(jīng)過球磨機研磨，制備出煅燒氧化鋁微粉。本發(fā)明方法相對簡單，低成本、高效率、綠色環(huán)保，嚴格控制工業(yè)氧化鋁的水分、粒度分布、表面積、雜質(zhì)各項指標，避免水分過多導(dǎo)致爆炸，添加特定量的硼酸、氯化銨、氟化鋁，并控制高溫煅燒溫度，制備產(chǎn)物化學(xué)純度高、原晶尺寸較大，成本較低，并易于精確控制氧化鋁的晶體尺寸。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于無機非金屬材料合成領(lǐng)域，具體涉及一種大原晶高純氧化鋁新材料的制備方法，以該方法制得的大原晶高純氧化鋁新材料可以應(yīng)用于高溫耐火材料和特種功能陶瓷領(lǐng)域。

背景技術(shù)

氧化鋁(α-Al₂O₃)微粉技術(shù)的使用推動了耐火材料和特種功能陶瓷的發(fā)展，尤其是α-氧化鋁微粉在耐火澆注料和干振料領(lǐng)域的應(yīng)用，使得澆注料的基質(zhì)得到了明顯優(yōu)化，致密度得到了顯著提升。近年來小原晶高純活性α-氧化鋁微粉技術(shù)得到了快速發(fā)展和應(yīng)用，并推動了耐火材料和陶瓷領(lǐng)域的快速發(fā)展。然而，對于一些特殊高溫應(yīng)用領(lǐng)域如高溫?zé)纱笮途珶掍摪笟獯u領(lǐng)域、中頻爐爐襯干式振動料、連鑄三大件領(lǐng)域等，大原晶高純煅燒α-氧化鋁表現(xiàn)出明顯的技術(shù)優(yōu)勢，大原晶體高純氧化鋁微粉在為基質(zhì)提供良好的堆積的前提下，還能保證澆注料的燒結(jié)控制在合理的水平，避免基質(zhì)出現(xiàn)抗熱沖擊能力下降，進而出現(xiàn)難以控制的剝落或開裂。大原晶高純氧化鋁微粉是耐火材料和陶瓷基質(zhì)的重要原料，其化學(xué)純度和活性指標的高低直接決定了耐火材料和功能陶瓷后期服役過程中的高溫性能和使用壽命，通常行業(yè)內(nèi)氧化鈉含量低于0.15％的產(chǎn)品即可稱為低鈉α-Al₂O₃，原晶尺寸大于3μm的氧化鋁稱為大原晶氧化鋁微粉。

目前，大原晶高純活性氧化鋁微粉的生產(chǎn)工藝主要面臨量大技術(shù)難題：1)化學(xué)純度的提升，尤其鈉含量的進一步降低；2)在高純度的前提下(Na₂O含量≤0.15％)，保證晶體尺寸能夠生長至3μm以上。

耐火材料和功能陶瓷領(lǐng)域用大原晶高純α-氧化鋁的除納工藝主要采用酸洗工藝和硼酸除納工藝。酸洗工業(yè)在高端市場領(lǐng)域被廣泛應(yīng)用，硼酸除鈉工藝在普通煅燒氧化鋁微粉市場領(lǐng)域得到了普遍應(yīng)用。但兩種工藝均存在一定的問題和缺陷。

酸洗除鈉工藝相對比較穩(wěn)定，但是一步酸洗之后，氧化鈉含量只能穩(wěn)定降低至0.1％左右，如果追求超低鈉含量≤0.03％，需要兩步或三步酸洗，勢必會增加生產(chǎn)成本；此外，酸洗過后的烘干成本非常高。

煅燒過程中一步加入硼酸脫鈉工藝，不需要在煅燒前進行除鈉預(yù)處理，而是直接在窯爐煅燒氧化鋁過程中一步完成，硼酸和氧化鈉在高溫下反應(yīng)生成硼酸鈉，在高溫下硼酸鈉的揮發(fā)大大降低氧化鋁中的氧化鈉含量。然而，最終的α-氧化鋁微粉中氧化硼含量存在波動，會影響到產(chǎn)品的性能尤其是體積穩(wěn)定性能和高溫蠕變性能的波動。

酸洗工藝采用在工業(yè)氧化鋁高溫煅燒前使用弱酸性水進行沖洗、過濾、烘干，得到低鈉的工業(yè)氧化鋁；然后引入微量硼酸作為礦化劑；最后，煅燒得到大原晶高純氧化鋁微粉。該工藝雖然只引入了少量硼酸，但是酸洗工藝的能耗非常高，導(dǎo)致生產(chǎn)成本很高。

中國專利申請(CN105294138A)公開了一種雙峰氧化鋁微粉：以工業(yè)氧化鋁為原料，外加工業(yè)氧化鋁0.1～5wt％的添加劑和0.5～5wt％的有機醇，混合，壓塊，烘干，得到氧化鋁塊；將氧化鋁塊以8～20℃/min的升溫速率升至1400℃～1700℃，煅燒1～8h；再以6～20℃/min降溫速率冷卻室溫，制得大原晶尺寸的煅燒氧化鋁。然而，該工藝涉及到壓塊、烘干等繁瑣工藝過程，會導(dǎo)致其工業(yè)生產(chǎn)成本明顯提升，不利于工業(yè)化推廣。

因此，探索一種新型高效、低成本、易工業(yè)化生產(chǎn)的制備低鈉、大原晶煅燒α-氧化鋁微粉的方法，是目前耐火材料和陶瓷行業(yè)所迫切需要的。