[發(fā)明專利]一種地紐福索鈉的制備方法有效
| 申請?zhí)枺?/td> | 202010175282.4 | 申請日： | 2020-03-13 |
| 公開（公告）號： | CN111253456B | 公開（公告）日： | 2021-05-11 |
| 發(fā)明（設(shè)計）人： | 譚珍友;鄧軍;葉瓊仙;劉道甫;鐘穎強 | 申請（專利權(quán)）人： | 廣東先強藥業(yè)有限公司;廣東眾生藥業(yè)股份有限公司;廣東華南藥業(yè)集團有限公司 |
| 主分類號： | C07H21/04 | 分類號： | C07H21/04;C07H1/00;C07H1/06 |
| 代理公司： | 廣州嘉權(quán)專利商標事務(wù)所有限公司 44205 | 代理人： | 薛建強 |
| 地址： | 510000 廣東省*** | 國省代碼： | 廣東;44 |
| 權(quán)利要求書： | 查看更多 | 說明書： | 查看更多 |
| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 種地 紐福索鈉 制備 方法 | ||
1.一種地紐福索鈉的制備方法，其特征在于，包含以下步驟：
a)地紐福索粗品加入到第一有機溶劑溶解后，加入鈉鹽后加熱至55～65℃，成鹽反應(yīng)1～3小時，加入第二有機溶劑乙醇，乙醇與第一有機溶劑的體積比為1～3:1，降溫至-5～5℃析晶，過濾得到地紐福索鈉粗品；
b)將地紐福索鈉粗品加入水中，地紐福索鈉粗品與水的質(zhì)量比為1:5～10，使用濃鹽酸調(diào)pH至1.5～4，加入鈣鹽攪拌溶解，再加入氫氧化鈉調(diào)pH至6～7，過濾后加熱至45～55℃，加入醇溶劑析晶，得到地紐福索鈉精品；
所述步驟a)中，第一有機溶劑為N,N-二甲基甲酰胺，二氧六環(huán)或四氫呋喃，第一有機溶劑與地紐福索粗品的體積質(zhì)量比為5～10:1，所述鈉鹽為醋酸鈉，碳酸鈉或者碳酸氫鈉，地紐福索粗品與鈉鹽的摩爾比為1:4～8；
所述步驟b)中，鈣鹽為氯化鈣或葡萄糖酸鈣，鈣鹽與地紐福索鈉粗品的摩爾比為0.05～0.25:1，醇溶劑為甲醇，乙醇或異丙醇，醇溶劑與地紐福索鈉粗品的體積質(zhì)量比為10～20:1。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的地紐福索鈉的制備方法，其特征在于，所述步驟a)中，第一有機溶劑為N,N-二甲基甲酰胺，第一有機溶劑與地紐福索粗品的體積質(zhì)量比為7:1，所述鈉鹽為醋酸鈉，地紐福索粗品與鈉鹽的摩爾比為1:5。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的地紐福索鈉的制備方法，其特征在于，所述步驟a)中，加熱溫度為60℃，成鹽反應(yīng)時間為2小時，加入第二有機溶劑乙醇后降溫至0℃析晶，第二有機溶劑乙醇與第一有機溶劑的體積比為2:1。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的地紐福索鈉的制備方法，其特征在于，所述步驟b)中，地紐福索鈉粗品與水的質(zhì)量比為1:7，濃鹽酸調(diào)pH至2～3，加入鈣鹽攪拌溶解，再滴加入40-60％的氫氧化鈉水溶液調(diào)pH至6～7。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的地紐福索鈉的制備方法，其特征在于，所述步驟b)中，鈣鹽為氯化鈣，鈣鹽與地紐福索鈉粗品的摩爾比為0.1:1。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的地紐福索鈉的制備方法，其特征在于，所述步驟b)中，醇溶劑為甲醇，醇溶劑與地紐福索鈉粗品的體積質(zhì)量比為15:1。
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