[發明專利]三氟甲磺酸二丁硼的制備方法在審
| 申請號： | 202010174961.X | 申請日： | 2020-03-13 |
| 公開（公告）號： | CN113387970A | 公開（公告）日： | 2021-09-14 |
| 發明（設計）人： | 黃保華;劉曉棟;戴建;胡新禮 | 申請（專利權）人： | 蘇州宜百奧生物科技有限公司 |
| 主分類號： | C07F5/02 | 分類號： | C07F5/02 |
| 代理公司： | 南京蘇科專利代理有限責任公司 32102 | 代理人： | 蔣慧妮 |
| 地址： | 215000 江蘇省蘇*** | 國省代碼： | 江蘇;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 三氟甲磺酸二丁硼 制備 方法 | ||
1.三氟甲磺酸二丁硼的制備方法，其特征在于：包括如下步驟：
S1、在惰性氣體環境下，將BH3·SMe2溶于非質子有機溶劑中，將體系溫度升至20～60℃；
S2、將正丁烯的己烷溶液緩慢滴加體系中，BH3·SMe2與正丁烯的己烷溶液的摩爾比1:3～1:10；滴加完后，將體系溫度維持在45～50℃，反應1～8h；
S3、反應結束，將溫度降至-20～0℃，向體系中滴加水，并進行萃取、有機相合并、干燥、旋干、蒸餾步驟，得到Bu3B；
S4、在惰性氣體環境下，將S3得到的Bu3B溶于非質子有機溶劑中，將三氟甲磺酸溶于非質子有機溶劑中，向體系緩慢滴加；Bu3B與三氟甲磺酸的摩爾比1:1～1:10，整個反應過程溫度控制在-5～10℃；
S5、滴加完后，維持此溫度反應0～0.5h，再升溫至20～40℃，反應1～10h；
S6、反應結束，旋干有機溶劑得粗品，用油泵減壓蒸餾，收集餾分，得三氟甲磺酸二丁硼精品，收率:89～91％。
2.如權利要求1所述的三氟甲磺酸二丁硼的制備方法，其特征在于：所述S1中的非質子有機溶劑為乙醚、四氫呋喃、正己烷。
3.如權利要求1所述的三氟甲磺酸二丁硼的制備方法，其特征在于：所述S1中的非質子有機溶劑為正己烷。
4.如權利要求1所述的三氟甲磺酸二丁硼的制備方法，其特征在于：所述S1中正丁烯的己烷溶液濃度為1mol/L。
5.如權利要求1所述的三氟甲磺酸二丁硼的制備方法，其特征在于：所述S4中的非質子有機溶劑為二氯甲烷、四氫呋喃、正己烷。
6.如權利要求1所述的三氟甲磺酸二丁硼的制備方法，其特征在于：所述S4中的非質子有機溶劑為二氯甲烷。
7.如權利要求1所述的三氟甲磺酸二丁硼的制備方法，其特征在于：所述S4中的反應溫度為0～5℃。
8.如權利要求1所述的三氟甲磺酸二丁硼的制備方法，其特征在于：所述S5中的反應溫度為25～30℃，反應時間為1～5h。
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