[發明專利]一種具有磁性的核殼式介孔硅膠材料及其制備方法和應用

在審

• 申請號: 202010174058.3
• 申請日: 2020-03-13
• 公開（公告）號: CN111330555A
• 公開（公告）日: 2020-06-26
• 發明（設計）人: 汪群杰;馮俊雄
• 申請（專利權）人: 天津迪沃特生物電子科技有限公司
• 主分類號: B01J20/28
• 分類號: B01J20/28;B01J20/10;B01J20/30;B01D15/08
• 代理公司: 北京領科知識產權代理事務所(特殊普通合伙) 11690
• 代理人: 張丹

本發明屬于有機物質提取分離以及分子檢測樣品前處理領域，公開了一種具有磁性的核殼式介孔硅膠材料及其制備方法和應用。本發明具有磁性的核殼式介孔硅膠材料為核殼型結構，內核為磁性材料，殼層為硅膠殼層，所述磁性材料里包含有至少1個無孔或微孔磁核，且每個磁核外層包裹有惰性材料，在其基礎上進行表面鍵合可以得到鍵合硅膠材料。所述介孔硅膠材料或鍵合硅膠材料非常適用于液體或溶液中有機物質的提取和分離，特別是與磁珠的自動化處理和轉移設備配合使用，不僅可以消除傳統固相萃取柱中流速的影響和堵塞的風險，而且加快了提取過程，提高了靈敏度，顯著減少了材料使用量。

技術領域

本發明涉及有機物質提取分離以及分子檢測樣品前處理領域，具體是涉及一種具有磁性的核殼式介孔硅膠材料及其制備方法和應用，更具體的，涉及具有磁性的核殼式介孔硅膠材料，以及基于所述具有磁性的核殼式介孔硅膠材料得到的鍵合硅膠材料，還涉及這種材料的制備方法，使用這種材料提取和凈化生物體液或生物萃取液中有機目標物的方法。

背景技術

固相萃取可以分為萃取柱萃取和分散固相萃取，作為一種傳統的萃取技術，具有分離效率高、回收率高和預處理過程簡單的優點，應用十分廣泛。

萃取柱萃取是將固體吸附材料填充在萃取柱中，形成固定相，待分析的樣品溶液流過固定相，選擇性提取或吸附被檢測成分或干擾物質，以達到分離和凈化的目的，其缺點是樣品溶液流速易產生較大差異，檢測結果有很大誤差。分散固相萃取將固體吸附材料分散于樣品溶液中，震蕩一段時間，使樣品溶液中的關鍵成分在液相和固相之間達到熱力學吸附平衡，根據固體吸附材料的特性達到選擇性吸附被測成分或雜質的目的。分散固相萃取消除了萃取柱萃取中由于流速差異而產生的檢測結果誤差，但這種方法的缺點是：1)液體樣品中的目標物質在萃取材料和溶液中達到吸附平衡需要較長時間，2)將固相與溶液分離的過程比較復雜，雖然固體萃取相通過磁性材料加以改進可以簡化分離過程，但手動轉移液體仍是一個繁瑣和較長的過程。

專利CN201010567808.X提供了固相萃取攪拌餅的制備方法，在攪拌溶液的同時可對目標化合物進行萃取，在萃取過程中不會對萃取介質產生損壞，使用壽命較長。使用這種固相萃取攪拌餅萃取可以改進固體相與樣品溶液之間的吸附平衡，然而萃取效率較低，且萃取材料沒有介孔結構，無法實現通過體積排阻來去除生物液體樣品中蛋白質等大分子的基質干擾。

還有文獻報道，采用具有特異性提取吸附的磁珠，將被測目標物質從液體中提取出來并進一步凈化。這種方法不僅消除了由于流速和堵塞所造成的誤差及不確定性，而且比較便于操作，但是磁性材料本身通常是無孔或微孔材料，目前使用磁珠在液體中進行有機分子提取分離都是在無孔或微孔磁性材料表面涂敷一層高聚物材料，再通過對高聚物材料進行官能化修飾(或進一步鏈接上抗體)，使得磁珠材料具備特定的吸附和分離能力。然而，這種依靠表面的抗體或特定的化學官能團修飾來達到選擇性提取和吸附的材料，不僅成本高、載樣量低、普適性差，而且不具備通過體積排阻實現有機小分子與生物大分子分離的特性。

目前市面上有些磁性材料雖然也有一些介孔，但比表面或孔體積較低，載樣量低，提取效果和效率較差。另外至今報道的多數磁珠材料的提取分離機制都比較特殊，缺乏對于生物體液或生物萃取液樣品中有機分子提取和凈化的普遍適用性。特別是許多生物樣品的前處理需要將被檢測的小分子目標物與生物大分子干擾基質分離，而通過介孔實現分子排阻是一個有效的將有機小分子與生物大分子分離的方法。

發明內容

本發明的目的是克服上述背景技術的不足，提供了一種具有磁性的核殼式介孔硅膠材料，該種材料用于液體或溶液中有機物質的提取和分離；載樣量高，提取效果好，效率高，且具有普適性。

為達到本發明的目的，本發明具有磁性的核殼式介孔硅膠材料為核殼型結構，內核為磁性材料，殼層為硅膠殼層，所述磁性材料里包含有至少1個無孔或微孔磁核，且每個磁核外層包裹有惰性材料。

進一步地，所述微孔磁核的孔徑小于3納米。