[發(fā)明專利]一種具有磁性的核殼式介孔硅膠材料及其制備方法和應(yīng)用

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• 申請?zhí)枺?/td>: 202010174058.3
• 申請日: 2020-03-13
• 公開（公告）號: CN111330555A
• 公開（公告）日: 2020-06-26
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 汪群杰;馮俊雄
• 申請（專利權(quán)）人: 天津迪沃特生物電子科技有限公司
• 主分類號: B01J20/28
• 分類號: B01J20/28;B01J20/10;B01J20/30;B01D15/08
• 代理公司: 北京領(lǐng)科知識產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(特殊普通合伙) 11690
• 代理人: 張丹

1.一種具有磁性的核殼式介孔硅膠材料，其特征在于，所述具有磁性的核殼式介孔硅膠材料為核殼型結(jié)構(gòu)，內(nèi)核為磁性材料，殼層為硅膠殼層，所述磁性材料里包含有至少1個無孔或微孔磁核，且每個磁核外層包裹有惰性材料。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的具有磁性的核殼式介孔硅膠材料，其特征在于，所述硅膠殼層上具有貫穿整個硅膠殼層的介孔結(jié)構(gòu)，平均孔徑為4-20納米，優(yōu)選為6-10納米；比表面為50-800平米/克，優(yōu)選為60-400平米/克；平均粒徑為1-100微米，優(yōu)選為5-50微米。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的具有磁性的核殼式介孔硅膠材料，其特征在于，所述磁核平均粒徑為0.2-5微米，優(yōu)選為0.2-2微米；優(yōu)選地，所述磁性材料為四氧化三鐵；進(jìn)一步優(yōu)選地，所述磁核在材料中的重量比為3％-25％；更優(yōu)選地，所述惰性材料為二氧化硅或親水基團(tuán)修飾的硅樹脂。

4.權(quán)利要求1所述的具有磁性的核殼式介孔硅膠材料的制備方法，其特征在于，所述方法包括以下步驟：

(1)將包裹有二氧化硅的磁核用帶有正電荷的聚合物水溶液處理；

(2)用硅溶膠處理步驟(1)處理過的材料，然后用磁棒移出，干燥；

(3)繼續(xù)重復(fù)用帶有正電荷的聚合物和硅溶膠處理，直至到期望的層數(shù)；

(4)烘干后，在馬弗爐里加熱固化。

5.根據(jù)權(quán)利要求4所述具有磁性的核殼式介孔硅膠材料的制備方法，其特征在于，所述帶正電荷的聚合物為聚乙烯二胺；優(yōu)選地，所述硅溶膠的顆粒平均直徑為5-20納米；更優(yōu)選地，所述步驟(3)中期望的層數(shù)為10-50層；進(jìn)一步優(yōu)選地，所述步驟(4)中固化燒結(jié)溫度是150-800℃。

6.權(quán)利要求1所述的具有磁性的核殼式介孔硅膠材料的制備方法，其特征在于，所述方法包括以下步驟：

(1)將硅溶膠、包有二氧化硅的磁核、甲醛或二醛、尿素在水中混合；

(2)加酸引發(fā)縮合，得到球形的固體顆粒；

(3)將得到的固體顆粒過濾，清洗，烘干；

(4)在馬弗爐中燒結(jié)；

優(yōu)選地，所述步驟(2)中的酸是硝酸。

優(yōu)選地，所述步驟(4)中燒結(jié)溫度是200-500℃。

7.權(quán)利要求1所述的具有磁性的核殼式介孔硅膠材料的制備方法，其特征在于，所述方法包括以下步驟：

(1)將硅溶膠、包有二氧化硅的磁核在水中混合，用酸調(diào)整pH到7以下；

(2)用噴霧干燥法噴出，得到固體顆粒；

(3)將得到的固體顆粒進(jìn)一步固化燒結(jié)；

優(yōu)選地，所述步驟(1)中pH＝6.0-6.5

優(yōu)選地，所述步驟(3)中燒結(jié)溫度是200-500℃。

8.一種具有磁性的核殼式鍵合硅膠材料，其特征在于，所述材料是在權(quán)利要求1-7任一項所述具有磁性的核殼式介孔硅膠材料基礎(chǔ)上由十八烷基三氯硅烷鍵合得到十八烷基硅膠、由辛烷三氯硅烷鍵合得到辛烷基硅膠、由三甲基氯硅烷鍵合得到三甲基硅膠、由甲基三甲氧基硅烷鍵合得到甲基硅鍵合硅膠、由三氯硅乙基苯磺酰氯鍵合并水解得到表面帶有苯磺酸基團(tuán)的硅膠或用氨丙基三甲氧基硅烷鍵合得到氨丙基硅膠。

9.權(quán)利要求1-7任一項所述具有磁性的核殼式介孔硅膠材料和權(quán)利要求8所述具有磁性的核殼式鍵合硅膠材料的應(yīng)用，其特征在于，所述應(yīng)用為提取和凈化生物體液或生物萃取液中有機(jī)目標(biāo)物。

10.根據(jù)權(quán)利要求9所述的應(yīng)用，其特征在于，所述提取和凈化生物體液或生物萃取液中有機(jī)目標(biāo)物的方法為：

(1)通過磁棒將達(dá)到吸附平衡的介孔硅膠材料或鍵合硅膠材料從提取和凈化的液體樣品中移出；

(2)轉(zhuǎn)移到淋洗液中反復(fù)清洗；

(3)用磁棒將吸附有有機(jī)目標(biāo)物的介孔硅膠材料或鍵合硅膠材料移至洗脫池，經(jīng)磁棒上下反復(fù)攪動后，被吸附的有機(jī)目標(biāo)物洗脫至洗脫液中；

或者所述提取和凈化生物體液或生物萃取液中有機(jī)目標(biāo)物的方法為：通過磁場將達(dá)到吸附平衡的介孔硅膠材料或鍵合硅膠材料保持在容器壁上，用移液槍將液體轉(zhuǎn)移，實現(xiàn)提取和凈化的液體樣品與介孔硅膠材料或鍵合硅膠材料的分離；

優(yōu)選地，所述有機(jī)目標(biāo)物為生物體內(nèi)的藥物和藥物代謝物、內(nèi)分泌物質(zhì)、維生素、磷脂、脂肪酸酯、氨基酸；所述內(nèi)分泌物包括各類激素、兒茶酚胺。