[發明專利]一種福比他韋的制備方法有效
| 申請號： | 202010172934.9 | 申請日： | 2020-03-13 |
| 公開（公告）號： | CN111303169B | 公開（公告）日： | 2022-09-16 |
| 發明（設計）人： | 陶鑫;韓加齊;潘利俊;史鶴峰 | 申請（專利權）人： | 常州寅盛藥業有限公司 |
| 主分類號： | C07D491/048 | 分類號： | C07D491/048 |
| 代理公司： | 杭州聚邦知識產權代理有限公司 33269 | 代理人： | 彭友誼 |
| 地址： | 213000 *** | 國省代碼： | 江蘇;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 制備 方法 | ||
1.一種福比他韋的制備方法，其特征在于，包括如下步驟：
步驟a，將四氫呋喃、二甲基甲酰胺和水混合，獲得溶劑I并置于反應容器中；
步驟b，將如式I所示的S-S型有機硼酸酯化合物和如式II所示的S-S型芳基鹵素化合物加入反應容器中，以使S-S型有機硼酸酯化合物和S-S型芳基鹵素化合物與步驟a獲得的溶劑I混合，并加入縛酸劑和催化劑，將反應容器減壓抽真空，并進行氮氣置換，然后升溫至90℃并回流，保持回流至少4小時，生成如式III所示的福比他韋，反應式如下：
；
步驟c，對回流后的液體取樣檢測，確認液體中S-S型有機硼酸酯化合物和S-S型芳基鹵素化合物的剩余含量，以確保反應結束后，降溫至室溫，過濾，收集濾液，再對收集的濾液進行過濾和濃縮，以獲得福比他韋粗品；
所述福比他韋的制備方法還包括液相色譜分離提純，將步驟c獲得的福比他韋粗品加入液相色譜柱進行分離，液相色譜柱中的填料為300-400目的硅膠，流動相為乙酸乙酯，將主產品出峰流出液減壓濃縮以獲得福比他韋成品；
所述步驟a中，溶劑I中四氫呋喃、二甲基甲酰胺和水的體積比為5:1:1；
所述步驟b中，縛酸劑為碳酸鈉；
所述步驟b中，催化劑為PdCl2（dppf）；
所述步驟b中，加入溶劑I中的如式I所示的S-S型有機硼酸酯化合物以g為計量單位的重量W與以mL為計量單位溶劑I的體積V之比為1：10；
所述步驟b中，加入的PdCl2（dppf）的質量與S-S型有機硼酸酯化合物的質量比為0.007-0.017：1。
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