[發(fā)明專利]一種頁巖樣品掃描電鏡和原子力顯微鏡原位觀察的方法

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• 申請日: 2020-03-12
• 公開（公告）號: CN111289778A
• 公開（公告）日: 2020-06-16
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 蔡瀟;何希鵬;高玉巧;高和群;李輝;靳雅夕;夏威;程偉
• 申請（專利權(quán)）人: 中國石油化工股份有限公司;中國石油化工股份有限公司華東油氣分公司
• 主分類號: G01Q60/24
• 分類號: G01Q60/24;G01Q30/20;G01Q30/02;G01N15/08;G01N1/32
• 代理公司: 南京正聯(lián)知識產(chǎn)權(quán)代理有限公司 32243
• 代理人: 王素琴

本發(fā)明公開了一種頁巖樣品掃描電鏡和原子力顯微鏡原位觀察的方法。該方法包括樣品拋光、掃描電鏡成像、圖像定位及原子力顯微鏡成像等過程。本發(fā)明設(shè)計了一套實驗測試流程：首先根據(jù)實驗測試條件，確定樣品拋光模式。然后進行掃描電鏡成像，通過局部構(gòu)造或特殊礦物輔助，使用測距工具對目標方位進行準確測量。再將樣品置于原子力顯微鏡中，根據(jù)掃描電鏡中得到的目標平面位置信息，移動探針至目標區(qū)上方進行原子力顯微鏡成像。最終實現(xiàn)了頁巖樣品掃描電鏡和原子力顯微鏡的原位觀察。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及石油地質(zhì)領(lǐng)域，特別涉及一種頁巖樣品掃描電鏡和原子力顯微鏡原位觀察的方法。

背景技術(shù)

近年來，隨著儀器設(shè)備的不斷更新，國內(nèi)外頁巖理論研究不斷深入，尤其是在頁巖微觀孔隙結(jié)構(gòu)研究中取得較大進展。而這些研究成果中，大量使用到掃描電鏡、原子力顯微鏡等高分辨成像技術(shù)，圖像質(zhì)量及細節(jié)呈現(xiàn)是當前理論研究取得較大進步的重要原因。

掃描電子顯微鏡(SEM)是利用聚焦的高能電子束轟擊樣品表面，激發(fā)產(chǎn)生各種物理信息，通過對這些信息的接收、放大和顯示成像，獲得測試樣品表面的形貌特征，是電子顯微鏡的典型代表，也是目前頁巖微觀孔隙結(jié)構(gòu)研究中最常用、最不可或缺的實驗技術(shù)。而原子力顯微鏡(AFM)則是高分辨率顯微鏡的另一個重要分支，在工作原理上與電子顯微鏡有著本質(zhì)的區(qū)別，它是通過檢測待測樣品表面和一個微型力敏感元件之間的極微弱的原子間相互作用力來研究物質(zhì)的表面結(jié)構(gòu)及性質(zhì)。因此，它也是一種非常實用的研究頁巖表面特征的實驗手段。

不同實驗技術(shù)在成像原理上的差異，導(dǎo)致了圖像在細節(jié)呈現(xiàn)上有著明顯的區(qū)別，這些區(qū)別是頁巖組分和結(jié)構(gòu)差異的具體體現(xiàn)。因此，使用多技術(shù)聯(lián)合表征是進一步研究頁巖微觀孔隙結(jié)構(gòu)的關(guān)鍵，但如何實現(xiàn)頁巖樣品掃描電鏡和原子力顯微鏡的原位觀察是當前急需解決的問題。

原位觀察技術(shù)最大的難點在于如何在原子力顯微鏡中找到掃描電鏡觀察到的目標區(qū)域，主要體現(xiàn)以下兩個問題：(1)拋光面積遠大于感興趣的目標區(qū)域，在兩臺設(shè)備中尋找同一個目標較為困難。目標區(qū)域面積不超過25*25μm²，而拋光區(qū)面積最少為2*1mm²，即拋光區(qū)面積為目標區(qū)域面積的3200倍，在拋光區(qū)內(nèi)尋找目標如“大海撈針”。(2)原子力顯微鏡無法實時呈現(xiàn)樣品表面信息，掃描整個拋光區(qū)需要的實驗周期長，目標區(qū)越大，原子力顯微鏡成像時間越長。為獲取高分辨率的圖像，原子力顯微鏡單張照片的面積不宜超過50*50μm²，需要5-8分鐘，如不能準確的確定目標位置，尋找到同一目標所需的實驗周期極長。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的是提供一種頁巖樣品掃描電鏡和原子力顯微鏡原位觀察的方法，解決掃描電鏡和原子力顯微鏡原位觀察下，尋找到頁巖樣品中同一目標困難和尋找時間長的問題。

為了實現(xiàn)上述目的，本發(fā)明提供的技術(shù)方案是一種頁巖樣品掃描電鏡和原子力顯微鏡原位觀察的方法，包括樣品拋光、掃描電鏡成像、圖像定位和原子力顯微鏡成像步驟。

步驟(1)樣品拋光為根據(jù)測試視域的要求，選擇適配的平面拋光或截面拋光模式；

步驟(2)掃描電鏡成像為對拋光后的樣品進行掃描電鏡測試，確定目標區(qū)域或?qū)ο螅@取高分辨率的掃描電鏡圖像；

步驟(3)圖像定位為使用測距工具對掃描電鏡圖像中目標區(qū)域或?qū)ο蟮哪繕朔轿贿M行定位測量，并拍照記錄確定掃描電鏡圖像中目標區(qū)域或?qū)ο蟮哪繕似矫嫖恢眯畔ⅲ?/p>

步驟(4)原子力顯微鏡成像為對上述頁巖樣品進行原子力顯微鏡測試，對照掃描電鏡圖像中記錄的目標平面位置信息，確定目標位置，獲取高分辨率的原子力顯微鏡圖像。

所采用的拋光模式為截面拋光。