[發明專利]一種六氟丙烯三聚體的制備方法

有效

• 申請號: 202010172248.1
• 申請日: 2020-03-12
• 公開（公告）號: CN111269081B
• 公開（公告）日: 2022-08-09
• 發明（設計）人: 王雄;張則瑜;劉明生;段仲剛;周強;岳亞偉
• 申請（專利權）人: 浙江巨化漢正新材料有限公司
• 主分類號: C07C17/278
• 分類號: C07C17/278;C07C21/18;B01J31/22
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本發明涉及精細化工領域，具體關于一種六氟丙烯三聚體的制備方法；本發明的一種六氟丙烯三聚體的制備方法，本發明采用氣相催化合成方法制備六氟丙烯三聚體，具有無溶劑、催化劑殘留的優點；本方法采用多段添加六氟丙烯氣體的方法，有利于六氟丙烯二聚體的充分轉化，避免過大的六氟丙烯氣體濃度造成多聚物的生成；創造性的使用了一種銅鉍摻雜絡合催化材料作為六氟丙烯與六氟丙烯二聚體反應的催化劑，使用該催化劑能高選擇性的催化六氟丙烯與六氟丙烯二聚體反應生成六氟丙烯三聚體，減少多聚物的含量；本方法產率較高、制備的六氟丙烯三聚體純度高，非常具備工業化的前景。

技術領域

本發明涉及精細化工領域，尤其是一種六氟丙烯三聚體的制備方法。

背景技術

六氟丙烯三聚體是十分有用的化工原料，可衍生許多 含氟表面活性劑。它可以單獨使用也可 以與其他表面活性劑共同使用，從而能夠在洗滌劑，塑料涂料，紡織，皮革，石油，電子，顏料等領域發揮獨特的作用。

201811459916.8涉及一種六氟丙烯三聚體制備全氟異丁酰氟的方法。包括下述步驟:以氧氣和六氟丙烯二聚體/六氟丙烯三聚體為原料，在催化劑的作用下反應制備而成；其中氧氣和六氟丙烯二聚體/六氟丙烯三聚體的摩爾比為1:10-10:1；接觸反應的時間為0.1s至200s；反應的壓力為0-1MPa；反應溫度為150-600℃。該發明提供的六氟丙烯三聚體制備全氟異丁酰氟的方法，反應條件溫和、產品收率高，無污染，且易于規模化生產。

201811458225.6涉及一種六氟丙烯三聚體裂解制備全氟五碳酮的方法。包括下述步驟：以六氟丙烯三聚體為原料制備全氟五碳酮；六氟丙烯三聚體進入氧化爐與氧氣在催化劑作用下進行裂解反應；裂解產物精餾制得到全氟五碳酮。該發明通過六氟丙烯二聚體或者六氟丙烯三聚體為原料，生成全氟五碳酮，之后在于烷基化試劑反應生成全氟戊基醚，轉化效率高，條件溫和，整個流程操作簡單。

201811459912.X涉及一種六氟丙烯三聚體的可控聚合方法及裝置，由六氟丙烯在負載型離子氟化物催化下經氣相反應得到；反應溫度為260-320℃，接觸時間為0.1s-30s；離子氟化物的負載量為10％-20％；載體為活性碳、三氧化二鋁、二氧化硅或者氧化鎂；離子氟化物為AgF、NaF、KF、RbF或者CsF。該發明的新路線，可適用于現有生產氟化產品的企業，實現長期循環使用，成本低，經濟效益顯著的特點。

以上專利以及現有技術六氟丙烯三聚體主要采用液相法合成，液相法六氟丙烯齊聚工藝是將催化劑及其添加劑溶于非質子極性溶劑中，然后通人六氟丙烯進行齊聚反應，該種方法生產的產物必然含有少量的溶劑和催化劑。

發明內容

為了解決上述問題，本發明提供了一種六氟丙烯三聚體的制備方法。

一種六氟丙烯三聚體按照以下方法制備：

所述的制備方法采用氣相合成法，利用六氟丙烯二聚體與六氟丙烯在氣相反應塔中合成六氟丙烯三聚體，其特征在于所述的六氟丙烯二聚體蒸汽與六氟丙烯氣體的質量比為1:0.6-1.2；所述的氣相反應塔氣體流動方向為自下而上流動，塔身共有4-8個進料口，塔底部共有2個進料口，其中一個為六氟丙烯二聚體蒸汽進料，其余的進料口為六氟丙烯進料口；所述的反應塔內溫度自下而上分為三個溫度區間，底層溫度區間為280-310℃，中層溫度區間為250-280℃，高層溫度區間為200-250℃；所述的氣相反應塔中反應壓力為0.5-5MPa；一種六氟丙烯三聚體的制備方法其特征在于所述的反應塔中采用一種銅鉍摻雜絡合催化材料來催化反應的進行。

所述的一種銅鉍摻雜絡合催化材料按照以下方法制備：