[發明專利]一種六氟丙烯三聚體的制備方法

有效

• 申請號: 202010172248.1
• 申請日: 2020-03-12
• 公開（公告）號: CN111269081B
• 公開（公告）日: 2022-08-09
• 發明（設計）人: 王雄;張則瑜;劉明生;段仲剛;周強;岳亞偉
• 申請（專利權）人: 浙江巨化漢正新材料有限公司
• 主分類號: C07C17/278
• 分類號: C07C17/278;C07C21/18;B01J31/22
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1.一種六氟丙烯三聚體的制備方法，按照以下方法制備：所述的制備方法采用氣相合成法，利用六氟丙烯二聚體與六氟丙烯在氣相反應塔中合成六氟丙烯三聚體，其特征在于所述的六氟丙烯二聚體蒸汽與六氟丙烯氣體的質量比為1:0 .6-1.2；所述的氣相反應塔氣體流動方向為自下而上流動，塔身共有4-8個進料口，塔底部共有2個進料口，其中一個為六氟丙烯二聚體蒸汽進料，其余的進料口為六氟丙烯進料口；所述的反應塔內溫度自下而上分為三個溫度區間，底層溫度區間為280-310℃，中層溫度區間為250-280℃，高層溫度區間為200-250℃；所述的氣相反應塔中反應壓力為0.5-5MPa；其特征在于所述的反應塔中采用一種銅鉍摻雜絡合催化材料來催化反應的進行；

所述的一種銅鉍摻雜絡合催化材料按照以下方法制備：按照質量份數，取5-10份的氯化銅，10-30份的二甲基烯丙基硅烷，3-8份的檸檬酸鉍、加入至200-300份的N-甲基吡咯烷酮中，攪拌混合均勻后通入氬氣氛圍，然后控溫溫度60- 77℃，將2 .4-4 .6份的過硫酸銨溶解于30-80份的異丙醇中，并緩慢滴加的反應釜中，控制滴加1-5h；滴加完畢后控溫48-73℃，繼續反應1-4h，再加入0.5-2份的2-乙烯基-2-噁唑啉、 0.3-3份的丙烯基六氟異丙醚、0.1-1份的氯鉑酸、控溫50-67℃，繼續反應0 .5-2h，然后冷卻到室溫，加入300-400份的丙酮，萃取，將得到的溶液蒸干，得到固體在40-70℃下真空干燥 5-8h，然后粉碎，即可得到所述的銅鉍摻雜絡合催化材料。

2.根據權利要求1所述的一種六氟丙烯三聚體的制備方法，其特征在于：所述的六氟丙烯氣體均勻的從六氟丙烯的各個進料口進入反應塔中。

3.根據權利要求1所述的一種六氟丙烯三聚體的制備方法，其特征在于：所述的其余的六氟丙烯氣體進料口按照螺旋狀均勻自下而上分布在塔身上。

4.根據權利要求1所述的一種六氟丙烯三聚體的制備方法，其特征在于：所述的六氟丙烯氣體和六氟丙烯二聚體氣體在反應塔底層入口進入后經過均勻混合后才進入反應區。