[發明專利]一種測定肛泰栓中有機成分溶出度的方法

在審

• 申請號: 202010171998.7
• 申請日: 2020-03-12
• 公開（公告）號: CN111337588A
• 公開（公告）日: 2020-06-26
• 發明（設計）人: 王鶴霖;李皓;張永光
• 申請（專利權）人: 煙臺榮昌制藥股份有限公司
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02;G01N30/14
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.一種測定肛泰栓中有機成分溶出度的方法，所述有機成分為鹽酸罌粟堿和鹽酸小檗堿，其特征在于，所述方法包括以下步驟：

1)對照品溶液的制備：取對照品適量，精密稱定，以含有表面活性劑的緩沖溶液作為溶劑配置對照品溶液，所述的對照品溶液為10μg/ml的鹽酸罌粟堿溶液或30μg/ml的鹽酸小檗堿溶液；

2)供試品溶液的制備：取肛泰栓樣品，采用流通池法，以含有表面活性劑的緩沖溶液作為溶出介質，設置流通池流速為12-24ml/min，脈動頻率為120次/分鐘，流通池溫度為37℃±0.5℃，分別在15、30、45、60、90、120、180、210、240、300分鐘時取溶液1ml，用微孔濾膜濾過，濾液即為供試品溶液；

3)高效液相色譜法測定：精密吸取對照品溶液和供試品溶液，分別按照高效液相色譜法進行測定，記錄色譜圖；

其中：

所述鹽酸罌粟堿的溶出度色譜條件為：

a)色譜柱為C18色譜柱；

b)柱溫為35-45℃；

c)流速為1ml/min；

d)進樣量為10-20μL；

e)流動相為甲醇-乙腈-三乙胺溶液，其中，A相為甲醇，B相為乙腈，C相為三乙胺溶液；

f)檢測波長為238nm；

所述鹽酸小檗堿的溶出度的色譜條件為：

a)色譜柱為C18色譜柱；

b)柱溫為35-45℃；

c)流速為1ml/min；

d)進樣量為10-20μL；

e)流動相為乙腈-磷酸二氫鈉溶液，其中，A相為乙腈，B相為磷酸二氫鈉溶液；

f)檢測波長為270nm。

4)溶出度計算：按公式Ⅰ分別計算肛泰栓中有機成分的溶出度：

公式Ⅰ：溶出度％＝(Ai×V1×m2)/(Bi×V2×m1)×100％

其中，Ai為供試品溶液的主峰面積；V1為溶出介質的體積；m2為對照品的稱樣量；Bi為對照品溶液的主峰面積；V2為對照品的稀釋倍數；m1為鹽酸罌粟堿或鹽酸小檗堿的標示含量。

2.根據權利要求1所述的測定肛泰栓中有機成分溶出度的方法，其特征在于，所述表面活性劑為吐溫或十二烷基硫酸鈉。

3.根據權利要求1所述的測定肛泰栓中有機成分溶出度的方法，其特征在于，所述步驟1)中的緩沖溶液為pH6.8的磷酸鹽溶液，所述緩沖溶液中表面活性劑的濃度為1.0％-2.0％。

4.根據權利要求1所述的測定肛泰栓中有機成分溶出度的方法，其特征在于，所述步驟2)中的緩沖溶液為pH6.8的磷酸鹽溶液，所述緩沖溶液中表面活性劑的濃度為1.0％-2.0％。

5.根據權利要求3或4任一項所述的測定肛泰栓中有機成分溶出度的方法，其特征在于，所述緩沖溶液的制法為：稱取磷酸二氫鉀40.83g、氫氧化鈉5.376g，加水溶解并稀釋至6000ml。

6.根據權利要求1所述的測定肛泰栓中有機成分溶出度的方法，其特征在于，步驟2)中所述微孔濾膜的孔徑尺寸為0.45μm。

7.根據權利要求1所述的測定肛泰栓中有機成分溶出度的方法，其特征在于，所述肛泰栓加入的質量㎎與溶出介質加入的體積ml之比為1000：800-900。

8.根據權利要求1所述的測定肛泰栓中有機成分溶出度的方法，其特征在于，所述測定鹽酸罌粟堿的溶出度的色譜條件中，A、B、C三相的體積百分比為8:20:72，且所述C相三乙胺溶液的濃度為0.3％。

9.根據權利要求1所述的測定肛泰栓中有機成分溶出度的方法，其特征在于，所述測定鹽酸小檗堿的溶出度的色譜條件中A、B兩相的體積百分比為30:70，且所述B相磷酸二氫鈉溶液的濃度為0.05mol/L。