[發明專利]一種間三聯苯類化合物的制備方法

有效

• 申請號: 202010170961.2
• 申請日: 2020-03-12
• 公開（公告）號: CN111205152B
• 公開（公告）日: 2022-04-29
• 發明（設計）人: 唐強;羅娟
• 申請（專利權）人: 重慶醫科大學
• 主分類號: C07C1/207
• 分類號: C07C1/207;C07C17/263;C07C15/14;C07C15/24;C07C25/18;C07B37/10
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.一種制備m-三聯苯化合物的方法，其特征在于：在有機酸存在下，通式(I)所示的苯乙酮和原甲酸三乙酯在溶劑中或無任何溶劑條件下，加熱發生縮合反應得到通式(II)所示的m-三聯苯化合物，其化學反應式(A)如下所示：

其中，R¹為H、鹵素或C₁-C₆直鏈或支鏈烷基，R²為H、鹵素或C₁-C₆的直鏈或支鏈烷基；或R¹和R²與其相鄰的碳原子連接在一起形成苯環；所述有機酸選自CF₃COOH、TsOH或TfOH；所述溶劑為乙醇或四氫呋喃；所述苯乙酮、原甲酸三乙酯和所述有機酸的摩爾比為1：(2-6)：(0.05-3)，反應溫度為40-50℃，反應時間為1-4h。

2.如權利要求1所述的制備m-三聯苯化合物的方法，其中，R¹為H、甲基、乙基或氯，R²為H、甲基、乙基、正丙基、異丙基、正丁基、異丁基、正戊基或氯；或R¹和R²與其相鄰的碳原子連接在一起形成苯環。

3.如權利要求1所述的制備m-三聯苯化合物的方法，其特征在于，所述苯乙酮、原甲酸三乙酯和所述有機酸的摩爾比為1：(2-5)：(0.05-1)。

4.如權利要求3所述的制備m-三聯苯化合物的方法，其特征在于，所述苯乙酮、原甲酸三乙酯和所述有機酸的摩爾比為1：4：0.1，所述有機酸為TfOH。

5.如權利要求1所述的制備m-三聯苯化合物的方法，其特征在于，所述反應溫度為50℃，反應時間為2h。

6.如權利要求1所述的制備m-三聯苯化合物的方法，其特征在于，所述反應是在惰性氣體保護條件下進行的。

7.如權利要求1所述的制備m-三聯苯化合物的方法，其特征在于，所述反應是在無任何溶劑條件下進行的。

8.如權利要求1-6中任一項所述的制備m-三聯苯化合物的方法，其具體操作步驟如下：在惰性氣體保護下，所述苯乙酮和原甲酸三乙酯在所述溶劑中或無任何溶劑條件下，加熱攪拌均勻，再加入三氟甲磺酸進行反應，反應結束后分離提純得到所述m-三聯苯化合物。

9.如權利要求8所述的制備m-三聯苯化合物的方法，其具體操作步驟如下：在惰性氣體保護下，所述苯乙酮和原甲酸三乙酯在50℃攪拌0.5h后再加入三氟甲磺酸進行反應，反應結束后，加入飽和碳酸鈉水溶液淬滅，再用二氯甲烷萃取，合并有機相，用硫酸鈉干燥后減壓濃縮，所得濃縮物用硅膠柱層析分離得到所述m-三聯苯化合物。