[發明專利]一種同時測定化妝品中40種抗生素的方法

在審

• 申請號: 202010169241.4
• 申請日: 2020-03-12
• 公開（公告）號: CN111474250A
• 公開（公告）日: 2020-07-31
• 發明（設計）人: 肖瑞娜;李玉麗;韓曉萍;李亞楠;唐啟奎;李鎮冰;王啟林;董海彥;海平;鄭永彪
• 申請（專利權）人: 青海省藥品檢驗檢測院
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02;G01N30/06;G01N30/86
• 代理公司: 北京天奇智新知識產權代理有限公司 11340
• 代理人: 李樹志

本發明涉及分析和檢測技術領域，具體涉及一種同時測定化妝品中40種抗生素的方法。該方法包含：抗生素單標母液的制備；混合標準品溶液的制備；供試品溶液的制備；高效液相色譜?串聯質譜法測定供試品中40種抗生素含量。本發明優點：樣品處理方法簡單、有效；方法快速、簡便，一測多評；具有良好的選擇性、靈敏度和準確性；重現性和耐用性良好，可用于妝品中40種抗生素的同時測定。

技術領域

本發明涉及分析和檢測技術領域，具體涉及一種同時測定化妝品中40種抗生素的方法。

背景技術

化妝品與人們的日常生活息息相關，已經成為人們必不可少的消費品，而隨之帶來的安全問題也不容忽視?？股靥砑幽壳盀榛瘖y品非法添加的重災區，尤其是在祛痘類化妝品中，不僅侵害消費者利益和身體健康，也擾亂了市場秩序。雖然《化妝品安全技術規范》(2015年版)中明確禁止存化妝品中添加激素和抗生素，然而一些不法生產商利用人們愛美的急切心理和對于專業知識的匱乏，非法地將激素和抗生素添加到化妝品中，以期產生特殊功效?？股匾蚓哂袣⒕?、抑菌的功效，長期使用會導致耐藥性，后續治療更加困難，也不利于化妝品市場的健康發展。

《化妝品安全技術規范》(2015年版)檢測標準中抗生素的檢測方法共涉及26種組分，3組檢測方法，檢測組分無法充分涵蓋目前市場上的易添加抗生素組分，且方法零散，因此亟需建立高靈敏、快速、環保并能夠同時分析多種組分的方法，用于質量監督。

目前，化妝品中抗生素的檢測方法為液相色譜法、超高效液相色譜-串聯質譜法和高效液相色譜-串聯質譜法等，前處理仍以萃取方法為主。但是，公開的檢測方法中，方法多見于磺胺類和喹諾酮類，未見同時測定多類型抗生素的方法，更沒有一次檢測四種類型、20種以上的方法。

發明內容

本發明的目的是克服現有技術的缺陷，提供一種方法簡便、環保、準確度高、重現性和耐用性良好、且能同時測定化妝品中40種抗生素的方法。

為實現上述目的，本發明采用的技術方案為：

一種同時測定化妝品中40種抗生素的方法包括：

S101抗生素單標母液的制備；

S102混合標準品溶液的制備；

S103供試品溶液的制備；

S104高效液相色譜-串聯質譜法測定供試品中40種抗生素含量；

其中，S101所述的單標母液的制備方法為：

分別精密稱取40種對照品，置于棕色容量瓶中；四環素類對照品先加少量水溶解，再加含1％甲酸的乙腈溶解，乙腈定容至刻度；磺胺類對照品先加少量水溶解，再加含1％甲酸的乙腈溶解，乙腈定容至刻度；林可霉素、克林霉素、頭孢他啶加水溶解并定容至刻度；頭孢拉定加少量三乙醇胺溶解，再加含1％甲酸的乙腈定容至刻度；

所述的40種抗生素為：四環素、金霉素、土霉素、多西環素、米諾環素、加替沙星、氟羅沙星、氧氟沙星、依諾沙星、培氟沙星、諾氟沙星、環丙沙星、恩諾沙星、雙氟沙星、沙拉沙星、莫西沙星、司帕沙星、帕珠沙星、甲硝唑、氟康唑、灰黃霉素、酮康唑、萘替芬、克霉唑、咪康唑、益康唑、聯苯芐唑、呋喃他酮、磺胺吡啶、磺胺甲嘧啶、磺胺甲二唑、磺胺甲氧嗪、磺胺氯噠嗪、磺胺甲噁唑、羅紅霉素、頭孢克肟、林可霉素、克林霉素、頭孢拉定和頭孢他啶。

進一步的，所述的抗生素單標母液的配置濃度為1mg/mL，2～8℃冷藏保存。

進一步的，S102所述的混合標準品溶液的制備方法為，分別準確吸取抗生素單標母液，置于棕色容量瓶，乙腈稀釋并定容至刻度，制成10mg/L的混合標準品溶液。