[發明專利]一種同時測定化妝品中40種抗生素的方法

在審

• 申請號: 202010169241.4
• 申請日: 2020-03-12
• 公開（公告）號: CN111474250A
• 公開（公告）日: 2020-07-31
• 發明（設計）人: 肖瑞娜;李玉麗;韓曉萍;李亞楠;唐啟奎;李鎮冰;王啟林;董海彥;海平;鄭永彪
• 申請（專利權）人: 青海省藥品檢驗檢測院
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02;G01N30/06;G01N30/86
• 代理公司: 北京天奇智新知識產權代理有限公司 11340
• 代理人: 李樹志

1.一種同時測定化妝品中40種抗生素的方法，其特征在于，所述的方法包括：

S101抗生素單標母液的制備；

S102混合標準品溶液的制備；

S103供試品溶液的制備；

S104高效液相色譜-串聯質譜法測定供試品中40種抗生素含量；

其中，S101所述的單標母液的制備方法為：

分別精密稱取40種對照品，置于棕色容量瓶中；四環素類對照品先加多量水溶解，再加含1％甲酸的乙腈溶解，乙腈定容至刻度；磺胺類對照品先加少量水溶解，再加含1％甲酸的乙腈溶解，乙腈定容至刻度；林可霉素、克林霉素、頭孢他啶加水溶解并定容至刻度；頭孢拉定加少量三乙醇胺溶解，再加含1％甲酸的乙腈定容至刻度；

所述的40種抗生素為：四環素、金霉素、土霉素、多西環素、米諾環素、加替沙星、氟羅沙星、氧氟沙星、依諾沙星、培氟沙星、諾氟沙星、環丙沙星、恩諾沙星、雙氟沙星、沙拉沙星、莫西沙星、司帕沙星、帕珠沙星、甲硝唑、氟康唑、灰黃霉素、酮康唑、萘替芬、克霉唑、咪康唑、益康唑、聯苯芐唑、呋喃他酮、磺胺吡啶、磺胺甲嘧啶、磺胺甲二唑、磺胺甲氧嗪、磺胺氯噠嗪、磺胺甲噁唑、羅紅霉素、頭孢克肟、林可霉素、克林霉素、頭孢拉定和頭孢他啶。

2.根據權利要求1所述的一種同時測定化妝品中40種抗生素的方法，其特征在于：所述的抗生素單標母液的配置濃度為1mg/mL，2～8℃冷藏保存。

3.根據權利要求1所述的一種同時測定化妝品中40種抗生素的方法，其特征在于：S102所述的混合標準品溶液的制備方法為，分別準確吸取抗生素單標母液，置于棕色容量瓶，乙腈稀釋并定容至刻度，制成10mg/L的混合標準品溶液。

4.根據權利要求1所述的一種同時測定化妝品中40種抗生素的方法，其特征在于，所述的S103供試品溶液的制備方法為：準確稱取樣品0.2g，加3ml20％乙腈溶液，渦旋30s，超聲30min，取出冷卻至室溫，定容至5ml，放置-18℃冰箱30min，10000r/min離心10min，經0.22μm濾膜過濾，備用。

5.根據權利要求4所述的一種同時測定化妝品中40種抗生素的方法，其特征在于，所述的20％乙腈溶液中含有0.5％v/v的甲酸。

6.根據權利要求1所述的一種同時測定化妝品中40種抗生素的方法，其特征在于，

所述的供試品測定的色譜條件為：色譜柱：C18柱；柱溫：30℃；流動相A為0.5％v/v甲酸水溶液，流動相B為含0.5％v/v甲酸的乙腈溶液；進樣量：2μL；

梯度洗脫程序：0～0.01min，流動相A80％，流動相B20％，流速：0.3ml/min；0.01～10.5min，流動相A2％，流動相B98％，流速：0.3ml/min；10.5～11.5min，流動相A2％，流動相B98％，流速：0.3ml/min；11.5～12.5min，流動相A80％，流動相B20％，流速：0.3ml/min；12.5～16min，流動相A80％，流動相B20％，流速：0.3ml/min；

所述的供試品測定的質譜條件為：離子源：電噴霧離子源(ESI+)；噴霧電壓：5500V；離子源溫度：500℃；MRM多反應監測模式；氣簾氣30KPa。

7.根據權利要求6所述的一種同時測定化妝品中40種防曬劑的方法，其特征在于：所述的色譜柱為Luna C18 150mm×4.6mm×3μm。

8.根據權利要求1所述的一種同時測定化妝品中40種抗生素的方法，其特征在于：所述的化妝品包括水基類、乳液類和膏霜類。

9.根據權利要求1～9任意一項所述的一種同時測定化妝品中40種抗生素的方法，其特征在于：所述的甲酸和乙腈均為色譜純，實驗室用水為超純水。

10.根據權利要求1～9任意一項所述的一種同時測定化妝品中40種抗生素的方法，其特征在于：測定時，混合標準品溶液及供試品溶液的響應值均應在儀器檢測線型范圍內；

在10～100μg/L的線性濃度范圍內，40種抗生素的回歸方程的相關系數≥0.997；

平均回收率≥74.2％，RSD≥1.3％；

供試品溶液臨用現配，應在12h內測定。